宝塔形大尺寸REBCO高温超导块体的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN103014861A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN103014861A(43)申请公布日2013.04.03(21)申请号201210580891.3(22)申请日2012.12.27(71)申请人上海交通大学地址200240上海市闵行区东川路800号(72)发明人姚忻彭波南程玲庄宇峰许恒恒郭林山王伟(74)专利代理机构上海旭诚知识产权代理有限公司31220代理人郑立(51)Int.Cl.C30B29/22(2006.01)C30B11/00(2006.01)权利要求书权利要求书1页1页说明书说明书55页页附图附图22页(54)发明名称宝塔形大尺寸REBCO高温超导块体的制备方法(57)摘要本发明公开了一种宝塔形大尺寸REBCO高温超导块体的制备方法，以c轴取向的NdBCO/YBCO/MgO薄膜为籽晶，将薄膜籽晶的ab面接触宝塔形前驱块体的上表面，将宝塔形前驱块体和薄膜籽晶置于生长炉中进行熔融结构生长。本发明还公开了一种宝塔形大尺寸REBCO高温超导块体，该REBCO高温超导块体为宝塔形的单畴块材，不存在晶界弱连接。本发明的一种宝塔形大尺寸REBCO高温超导块体的制备方法，运用加速冷却法，不会产生自发形核，生长速度快，不需要预先生长出块体籽晶，且可用于各种REBCO高温超导块体的生长，以及REBCO块体的掺杂生长。除此之外，该方法简单、易于操作、具有可重复性和可控性。CN103486ACN103014861A权利要求书1/1页1.一种宝塔形大尺寸REBCO高温超导块体，其特征在于，所述REBCO高温超导块体为宝塔形的单畴块材，不存在晶界弱连接。2.一种宝塔形大尺寸REBCO高温超导块体的制备方法，用于制备如权利要求1所述的宝塔形大尺寸REBCO高温超导块体，其特征在于，以c轴取向的NdBCO/YBCO/MgO薄膜为籽晶，将所述薄膜籽晶的ab面接触宝塔形前驱块体的上表面，将所述宝塔形前驱块体和所述薄膜籽晶置于生长炉中进行熔融结构生长；所述生长炉的具体温度程序为：从室温开始经过5h升温至960℃，保温3h；继续加热，升温至最高温度Tmax，保温1～2h；在15min内，降温至起始生长温度Ts；在生长温度区间内，采用阶梯型加速缓冷法，生长所述宝塔形大尺寸REBCO高温超导块体。3.如权利要求2所述的制备方法，其中，所述宝塔形前驱块体是由多个直径不同的圆柱形前驱块体，按照直径由大到小、自下而上依次堆积而成。4.如权利要求3所述的制备方法，其中，所述圆柱形前驱块体的制备步骤包括：第一步、按照RE:Ba:Cu=1:2:3和RE:Ba:Cu=2:1:1的比例，将RE2O3、BaCO3和CuO粉末混合以获得RE123相和RE211相粉料；按照RE:Ba:Cu=2:4:2的比例，将RE2O3、BaO2和CuO粉末混合以获得RE242相粉料；按照RE:Ba:Cu:Bi=2:4:1:1的比例，将RE2O3、BaCO3、CuO和Bi2O3粉末混合以获得RE2411相粉料；第二步、分别将所述RE123相粉料、所述RE211相粉料、所述RE242相粉料和所述RE2411相粉料充分研磨均匀后、烧结，将烧结后的粉末再次研磨、烧结，重复三次，得到组分均匀单一的RE123纯相粉末、RE211纯相粉末、RE242纯相粉末和RE2411纯相粉末；第三步、将所述RE123纯相粉末、所述RE211纯相粉末、所述RE242纯相粉末和所述RE2411纯相粉末按照RE123+22.2mol%RE211+7.8mol%RE242+8wt%RE2411+1wt%CeO2的组分配料，充分碾磨混合均匀后，放入模具，压制成圆柱形前驱块体。5.如权利要求4所述的制备方法，其中，所述第二步中，所述RE123相粉料、所述RE211相粉料和所述RE2411相粉料的烧结气氛为空气，烧结时间为48h，对应的烧结温度分别为900℃、900℃和950℃；所述RE242相粉料的烧结气氛为N2，烧结时间为24h，烧结温度为850℃。6.如权利要求2所述的制备方法，其中，所述NdBCO/YBCO/MgO薄膜籽晶的尺寸为2mm×2mm。7.如权利要求2所述的制备方法，其中，所述最高温度Tmax为1110℃。8.如权利要求2所述的制备方法，其中，所述起始生长温度Ts为1070℃。9.如权利要求2-8中任何一个所述的制备方法，其中，所述RE为Sm。2CN103014861A说明书1/5页宝塔形大尺寸REBCO高温超导块体的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种高温超导材料的制备方法，尤其涉及一种宝塔形大尺寸REBCO高温超导块体的制备方法。背景技术[0002]自REBa2Cu3Ox(简称REBCO、RE123、稀土钡铜氧)超导体被发现以来，就引起了人们的