阶梯型加速缓冷快速生长REBCO高温超导块体的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN103060914A*(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN103060914103060914A(43)申请公布日2013.04.24(21)申请号201210514213.7(22)申请日2012.12.04(71)申请人上海交通大学地址200240上海市闵行区东川路800号(72)发明人姚忻彭波南程玲庄宇峰许恒恒郭林山王伟(74)专利代理机构上海旭诚知识产权代理有限公司31220代理人郑立(51)Int.Cl.C30B29/22(2006.01)C30B11/00(2006.01)权权利要求书1页利要求书1页说明书5页说明书5页附图2页附图2页(54)发明名称阶梯型加速缓冷快速生长REBCO高温超导块体的方法(57)摘要本发明公开了一种阶梯型加速缓冷快速生长REBCO高温超导块体的方法，以c轴取向的NdBCO/YBCO/MgO薄膜为籽晶，将薄膜籽晶的ab面接触前驱块体的上表面，将前驱块体和薄膜籽晶置于生长炉中进行熔融结构生长，生长炉的温度程序为：从室温开始经过5h升温至960℃，保温3h；继续加热，升温至最高温度Tmax，保温1～2h；在15min内，降温至起始生长温度Ts；以阶梯型加速缓冷的生长程序，生长REBCO高温超导块体。本发明的一种阶梯型加速缓冷快速生长REBCO高温超导块体的方法，保证了籽晶诱导生长的同时，不会产生自发形核和第二相的富集，而且，逐步提高的降温速率，保证了生长所需的越来越大的驱动力。CN103060914ACN103694ACN103060914A权利要求书1/1页1.一种阶梯型加速缓冷快速生长REBCO高温超导块体的方法，其特征在于，以c轴取向的NdBCO/YBCO/MgO薄膜为籽晶，将所述薄膜籽晶的ab面接触前驱块体的上表面，将所述前驱块体和所述薄膜籽晶置于生长炉中进行熔融结构生长，所述生长炉的具体温度程序为：从室温开始经过5h升温至960℃，保温3h；继续加热，升温至最高温度Tmax，保温1～2h；在15min内，降温至起始生长温度Ts；在生长温度区间内，采用阶梯型加速缓冷的生长程序，生长REBCO高温超导块体；所述阶梯型加速缓冷的生长程序采用阶梯型的逐渐增加的降温速率，包括一个以上生长阶段，不同生长阶段的降温速率不同，每个所述生长阶段的降温速率比其前一个生长阶段的降温速率高25％～100％，每个所述生长阶段的降温速率相同，每个所述生长阶段的生长时间为5～15h。2.如权利要求1所述的阶梯型加速缓冷快速生长REBCO高温超导块体的方法，其中，所述前驱块体的制备步骤为：①按照RE∶Ba∶Cu＝1∶2∶3和RE∶Ba∶Cu＝2∶1∶1的比例，将RE2O3、BaCO3和CuO粉末混合以获得RE123相和RE211相粉料；按照RE∶Ba∶Cu＝2∶4∶2的比例，将RE2O3、BaO2和CuO粉末混合以获得RE242相粉料；按照RE∶Ba∶Cu∶Bi＝2∶4∶1∶1的比例，将RE2O3、BaCO3、CuO和Bi2O3粉末混合以获得RE2411相粉料；②分别将步骤①所述RE123相粉料、所述RE211相粉料、所述RE242相粉料和所述RE2411相粉料充分研磨均匀后、烧结，将烧结后的粉末再次研磨、烧结，重复三次，得到组分均匀单一的RE123纯相粉末、RE211纯相粉末、RE242纯相粉末和RE2411纯相粉末；③将步骤②获得的所述RE123纯相粉末、所述RE211纯相粉末、所述RE242纯相粉末和所述RE2411纯相粉末按照RE123+22.2mol％RE211+7.8mol％RE242+8wt％RE2411+1wt％CeO2的组分配料，充分碾磨混合均匀后，放入模具，压制成圆柱形的前驱块体。3.如权利要求1所述的阶梯型加速缓冷快速生长REBCO高温超导块体的方法，其中，所述NdBCO/YBCO/MgO薄膜籽晶的尺寸为2mm×2mm。4.如权利要求1所述的阶梯型加速缓冷快速生长REBCO高温超导块体的方法，其中，所述RE为Sm。5.如权利要求1所述的阶梯型加速缓冷快速生长REBCO高温超导块体的方法，其中，所述最高温度Tmax为1106℃。6.如权利要求1所述的阶梯型加速缓冷快速生长REBCO高温超导块体的方法，其中，所述起始生长温度Ts为1067℃。7.如权利要求2所述的前驱块体的制备步骤，其中，步骤②所述RE123相粉料、所述RE211相粉料和所述RE2411相粉料的烧结气氛为空气，烧结时间为48h，对应的烧结温度分别为900℃、900℃和950℃；所述RE242相粉料的烧结气氛为N2，烧结时间为24h，烧结温度为850℃。2CN103060914A说明书1/5页阶梯型加速缓冷快速生长REBCO高温超导块体的方法技术领域[0001]