一种减少大尺寸蓝宝石晶体气泡的泡生法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN103074671A*(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN103074671103074671A(43)申请公布日2013.05.01(21)申请号201210434857.5(22)申请日2012.11.05(71)申请人浙江东海蓝玉光电科技有限公司地址314300浙江省嘉兴市海盐县盐齐路12号(72)发明人范世炜曾锡强(74)专利代理机构杭州杭诚专利事务所有限公司33109代理人尉伟敏(51)Int.Cl.C30B17/00(2006.01)C30B29/20(2006.01)权权利要求书1页利要求书1页说明书5页说明书5页附图1页附图1页(54)发明名称一种减少大尺寸蓝宝石晶体气泡的泡生法(57)摘要本发明涉及一种减少大尺寸蓝宝石晶体气泡的泡生法，包括准备原料、炉体抽真空、炉体加热、熔接晶种、晶颈生长、晶体生长、分离与退火、取晶步骤。晶体生长时，固液界面处于熔体包围之中，这样熔体表面的温度扰动和机械扰动在到达固液界面以前可被熔体减小以致消除；将单晶晶种与晶种杆之间的捆绑成漏斗状，使得单晶晶种下端部晶体生长的界面为微凸，避免了蓝宝石晶体在生长过程中产生气泡；通过两次引晶，避免了将单晶晶种内部缺陷引入蓝宝石单晶，同时也可以避免在一次引晶过程中产生的双晶、层错、气泡等缺陷引入蓝宝石单晶，提高了蓝宝石单晶的质量。CN103074671ACN103746ACN103074671A权利要求书1/1页1.一种减少大尺寸蓝宝石晶体气泡的泡生法，其特征在于，所述泡生法包括以下步骤：a）准备原料：将高纯度氧化铝装入坩埚，将坩埚置于晶体生长炉内；b）炉体抽真空：将晶体生长炉抽真空至真空度3×103pa停止；c）炉体加热：采用电加热，将温度加热至2100-2150℃；d）熔接晶种：待高纯度氧化铝熔化成熔液，选用A向或C向或R向的单晶晶种绑接到晶种杆上，晶种杆与单晶晶种捆绑处为漏斗状，然后降低晶种杆使单晶晶种的下端面接近熔液表面，进行引晶；e）晶颈生长：当步骤d）的单晶晶种直径缩小至4-8mm时，继续抽真空至真空度1×103pa，以0.05-4mm/h的速度向上提拉晶种杆并以0.1-2rpm的速率旋转，同时以0.5-15℃/h的速率降温，直至单晶晶种上结晶的质量达到2-4.5kg，继续抽真空至真空度1×102pa；f）晶体生长：步骤e）完成后，停止提拉晶种杆并停止旋转，继续抽真空至真空度1×10-3pa，以2-15℃/h的速率降温，直至晶体质量不再增加；g）分离与退火：待步骤f）晶体生长完成后，以10-15mm/h的速度提拉晶种杆，使得晶体与坩埚分离；在1500-1800℃下开始退火，以50-200℃/h的速率降温至加热电压降为零后，通入惰性气体，直至晶体生长炉内压强为8×104-1×105pa，然后保温5-8h；h）取晶：步骤g）完成后，打开进气阀，等到晶体生长炉内气压与大气压一样时，开炉取晶。2.根据权利要求1所述的一种减少大尺寸蓝宝石晶体气泡的泡生法，其特征在于，步骤e）与步骤f）中降温用的冷却水的出水温度为24-26℃。3.根据权利要求1或2所述的一种减少大尺寸蓝宝石晶体气泡的泡生法，其特征在于，步骤g）中使用的惰性气体为氩气。4.根据权利要求1所述的一种减少大尺寸蓝宝石晶体气泡的泡生法，其特征在于，氧化铝的纯度大于等于99.996%。5.根据权利要求1所述的一种减少大尺寸蓝宝石晶体气泡的泡生法，其特征在于，高纯度氧化铝为块状，直径为2-5cm。6.根据权利要求1或2或4或5所述的一种减少大尺寸蓝宝石晶体气泡的泡生法，其特征在于，步骤d）熔接晶体进行引晶时，以0.5-3mm/h的速率将晶种杆下降，至单晶晶种的下端面与熔液表面的距离为10-12mm，稳定30-35min；提拉晶种杆，使单晶晶种的下端面位于熔液液面上方40-50mm处，静置10-15min；以0.3-3mm/h降低晶种杆，使单晶晶种的下端面位于熔液表面上方2-5mm处。7.根据权利要求2所述的一种减少大尺寸蓝宝石晶体气泡的泡生法，其特征在于，在降温过程中所用的冷却水为软水。2CN103074671A说明书1/5页一种减少大尺寸蓝宝石晶体气泡的泡生法技术领域[0001]本发明涉及一种蓝宝石单晶的制备方法，具体涉及一种减少大尺寸蓝宝石晶体气泡的泡生法。[0002]背景技术[0003]蓝宝石是世界上硬度仅次于金刚石的晶体材料，由于具有优良的物理、机械、化学及红外透光性能，一直是微电子、航空航天、军工等领域急需的材料，尤其是光学级大尺寸蓝宝石材料，由于其具有性能稳定、市场需求量大、综合利用率及产品附加值高等特点，成为近年国内外研究开发和产业化热点。我国自2003年开始提出“国家半导体照明工程”计划，并在近年内已初步