一种泡生法生长大尺寸蓝宝石晶体的退火工艺.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN103540998103540998A(43)申请公布日2014.01.29(21)申请号201310362888.9(22)申请日2013.08.20(71)申请人曾锡强地址314300浙江省嘉兴市海盐县武原工业区盐齐路12号(72)发明人熊亮亮曾锡强(74)专利代理机构杭州杭诚专利事务所有限公司33109代理人尉伟敏(51)Int.Cl.C30B17/00(2006.01)C30B29/20(2006.01)C30B33/02(2006.01)权利要求书1页权利要求书1页说明书3页说明书3页(54)发明名称一种泡生法生长大尺寸蓝宝石晶体的退火工艺(57)摘要本发明涉及一种泡生法生长大尺寸蓝宝石晶体的退火工艺，在泡生法生长大尺寸蓝宝石晶体完成后，保持单晶炉内真空度，逐步降低加热器功率，降温分为五个阶段，直至加热器功率为零；分阶段保温退火可有效降低大尺寸蓝宝石的位错密度，消除晶体内应力，提高晶体质量和利用率；退火时间短，降低了能耗，缩短了大尺寸蓝宝石晶体的生长周期；在保温阶段旋转蓝宝石晶体，使蓝宝石晶体退火均匀，消除退火时温度场不均的影响。CN103540998ACN1035498ACN103540998A权利要求书1/1页1.一种泡生法生长大尺寸蓝宝石晶体的退火工艺，其特征在于，在泡生法生长大尺寸蓝宝石晶体完成后，保持单晶炉内真空度，逐步降低加热器功率，降温分为五个阶段，直至加热器功率为零；第一阶段：降低加热器功率，以15-20℃/h的速率降温至单晶炉内温度为1800℃，保温6-8h；第二阶段：降低加热器功率，以20-25℃/h的速率降温至单晶炉内温度为1500℃，保温4-6h；第三阶段：降低加热器功率，以20-25℃/h的速率降温至单晶炉内温度为1150℃，保温2-4h；第四阶段：降低加热器功率，以25-30℃/h的速率降温至单晶炉内温度为500℃，保温1-2h；第五阶段：降低加热器功率，以30-35℃/h的速率降温，至加热器功率为零，然后关闭电源。2.根据权利要求1所述的一种泡生法生长大尺寸蓝宝石晶体的退火工艺，其特征在于，在第五阶段关闭电源后，通入惰性气体，快速冷却至室温。3.根据权利要求2所述的一种泡生法生产大尺寸蓝宝石晶体的退火工艺，其特征在于，所述惰性气体为高纯氩气，压力值为1-1.5个标准大气压。4.根据权利要求1或2所述的一种泡生法生产大尺寸蓝宝石晶体的退火工艺，其特征在于，在保温时，以0.5-4rpm的速度旋转蓝宝石晶体。5.根据权利要求4所述的一种泡生法生产大尺寸蓝宝石晶体的退火工艺，其特征在于，第一阶段保温时，以0.5-1rpm的速度旋转蓝宝石晶体；第二阶段保温时，以1.1-1.5rpm的速度旋转蓝宝石晶体；第三阶段保温时，以1.6-2rpm的速度旋转蓝宝石晶体；第四阶段保温时，以2.1-3rpm的速度旋转蓝宝石晶体；第五阶段保温时，以3.1-4rpm的速度旋转蓝宝石晶体。2CN103540998A说明书1/3页一种泡生法生长大尺寸蓝宝石晶体的退火工艺技术领域[0001]本发明涉及晶体材料的加工技术领域，尤其是一种降低生产成本的泡生法生长大尺寸蓝宝石晶体的退火工艺。[0002]背景技术[0003]蓝宝石又称白宝石，是世界上硬度仅次于金刚石的晶体材料，由于具有优良的物理、机械、化学及红外透光性能，一直是微电子、航空航天、军工等领域急需的材料，尤其是光学级大尺寸蓝宝石材料，具有性能稳定、市场需求量大、综合利用率及产品附加值高等特点。目前工业上比较成熟的产品是利用泡生法生长的35kg级蓝宝石，主要用于光学及LED衬底。但是，由于晶体利用率、生产成本等原因，35kg级的蓝宝石晶体已逐渐在被行业淘汰，市场需要75公斤级以上的大尺寸蓝宝石晶体，从而降低成本来获取效益。单晶炉生长出来的蓝宝石晶体需要经过掏棒、切片、抛光等一系列的后续加工才能用于光学及LED衬底，这对晶体的质量要求极高。75kg级以上大尺寸蓝宝石晶体生长周期一般都在20天左右，由于生长周期长，晶体尺寸大，晶体内会存在大量的内应力，晶格畸变严重，光学均匀性差。实验证明，对晶体进行合理的退火处理，能够有效的消除弹性形变和晶体畸变，减小晶体的热应力，减少晶体缺陷。[0004]中国专利公开号CN101182646A，公开日2008年5月21日，名称为采用热交换法生长半球型晶体的装置及方法，该申请案公开了一种采用热交换法生长半球型晶体的装置，在半球形的坩埚外的底部中央接触连续电热交换器，在管状的热交换器内设置有输送气体的输气管。使用该装置生长半球型晶体的方法，主要包括以下步骤：1）电阻加热器升温，使坩埚内原料熔化，同时在热交换器内通入氦气冷却籽晶；2）通过控制加热