一种垂直提拉生长碲锌镉单晶的装置和方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN103088409A*(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN103088409103088409A(43)申请公布日2013.05.08(21)申请号201310043657.1(22)申请日2013.01.31(71)申请人中国科学院上海技术物理研究所地址200083上海市虹口区玉田路500号(72)发明人邓惠勇郭建华邱锋孙艳刘从峰俞国林戴宁(74)专利代理机构上海新天专利代理有限公司31213代理人郭英(51)Int.Cl.C30B15/20(2006.01)C30B29/46(2006.01)权权利要求书1页利要求书1页说明书3页说明书3页附图1页附图1页(54)发明名称一种垂直提拉生长碲锌镉单晶的装置和方法(57)摘要本发明公开了一种垂直提拉生长碲锌镉单晶的装置和方法，该装置包括管式炉体、石英安瓿与石墨舟：炉体包括合成炉、缓冲炉、斜面炉与镉源炉，炉体内放置有石英安瓿，石英安瓿中放置有石墨舟。采用该装置垂直提拉碲锌镉单晶的一般步骤是：将高纯碲、锌、镉原料按合成比例均匀放置于石墨舟内，将少许镉放入石英安瓿底部，再将石墨舟缓缓放入石英安瓿的挡板上，抽真空封管后，将石英安瓿放入管式炉体，使得石墨舟位于合成炉中间，控制条件合成多晶料后，接着控制炉体的温度分布，并缓缓向上移动炉体至结晶完毕，即可提拉生长出碲锌镉单晶体。本发明的优点是：碲锌镉多晶料无须使用另外的摇摆炉合成；获得的晶锭组分均匀、孪晶少、碲沉淀或夹杂少。CN103088409ACN103849ACN103088409A权利要求书1/1页1.一种垂直提拉生长碲锌镉单晶的装置，该装置包括管式炉体（1）、石英安瓿（2）与石墨舟（3），其特征在于：所述的管式炉体（1）沿炉体共轴线方向自上而下依次由具有相同的内、外径的合成炉（11）、缓冲炉（12）、斜面炉（13）和镉源炉（14）组成，管式炉体（1）可以垂直方向上下移动；合成炉（11）由左、右半炉组成，炉温可分别控制，炉体可以单独360°旋转；斜面炉（13）由界面倾斜的上、下二个半炉组成，炉温可分别控制；管式炉体（1）内放置有石英安瓿（2），石英安瓿（2）中间有用来支撑石墨舟（3）挡板（21），挡板（21）上有能传输镉源（5）的蒸汽至熔体（4）的孔；石墨舟（3）放置在石英安瓿（2）内，镉补偿源（5）放置在石英安瓿（2）的底部，镉补偿源（5）始终处于镉源炉（14）中。2.根据权利要求1所述的一种垂直提拉生长碲锌镉单晶的装置，所述的石墨舟（3）的管壁采用齿轮状结构，与石英安瓿（2）之间接触紧密，但保留有较大的缝隙。3.一种基于权利要求1所述装置的垂直提拉生长碲锌镉单晶的方法，其特征在于包括如下步骤：①按照化学计量比的要求称量7N高纯碲、7N高纯锌与7N高纯镉原料，接着交替将各原料均匀放置于石墨舟（3）内；②根据单晶生长过程中石英安瓿（2）内镉蒸汽压的要求计算镉补偿源（5）的质量，并将其放置于石英安瓿（2）的底部；③将石墨舟（3）轻轻放置于石英安瓿挡板（21）后，对石英安瓿（2）抽真空后封管；④将石英安瓿（2）移入管式炉体（1），使得装有合成原料的石墨舟（3）位于合成炉（11）的正中间；⑤升高合成炉（11）的温度，使得其左炉的温度约为650℃，右炉的温度为700℃，并以6rpm的转速转动，保持24h，其它炉体的温度为650℃；⑥根据拟制备组分碲锌镉的熔点Tm，调节管式炉体（1）各炉体的温度，使得合成炉（11）左炉的温度为Tm，右炉的温度为Tm+50℃，缓冲炉（12）的温度为Tm，斜面炉上炉（131）的温度为Tm，斜面炉下炉（132）的温度为Tm-50℃，镉源炉（14）的温度根据需要设定，一般为800℃。保持24h；⑦多晶料合成完毕之后，炉体（1）缓缓向上移动，移动速率约为2mm/h，直至斜面炉（13）完全扫过熔体，单晶生长完毕，最后缓慢退火降至室温。2CN103088409A说明书1/3页一种垂直提拉生长碲锌镉单晶的装置和方法技术领域[0001]本发明涉及一种垂直提拉生长碲锌镉单晶的装置和方法，特别适合于制备碲锌镉单晶或类似的高熔点、多组元、易挥发、导热率低的化合物单晶体。背景技术[0002]室温碲锌镉核辐射探测器具备碘化钠闪烁体和锗半导体探测器所无法替代的技术优势，使得它在医学成像、硬X射线、高能γ射线的天文学应用中成为近年来研究的热点，特别是在有关宇宙硬X射线辐射的高能量分辨率以及制成的焦平面器件的空间分辨率应用方面具有独特的技术优势。[0003]高电阻率、大面积的碲锌镉单晶材料是制备核辐射探测器的基础，然而，由于制备工艺以及材料本身的物理特性的限制，目前制备的碲锌镉单晶中普遍存在大量的镉空位、孪晶等缺陷，严重影响了晶锭的质量，降低了单晶片的成品率，提高了器件的制作