一种碲锌镉单晶炉及碲锌镉单晶的生长工艺.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110106555A(43)申请公布日2019.08.09(21)申请号201910484698.1(22)申请日2019.06.05(71)申请人湖南大合新材料有限公司地址421000湖南省衡阳市松木经济开发区松枫路三期创业基地18栋(72)发明人张明文潘永志陈琳(74)专利代理机构衡阳雁城专利代理事务所(普通合伙)43231代理人邹强(51)Int.Cl.C30B29/48(2006.01)C30B11/00(2006.01)权利要求书2页说明书5页附图1页(54)发明名称一种碲锌镉单晶炉及碲锌镉单晶的生长工艺(57)摘要一种碲锌镉单晶炉，包括炉体，炉体内设有石英安瓿，石英安瓿中设有氮化硼坩埚，炉体外部设有激磁线圈，石英安瓿下方设有导热装置，炉体相对于垂直方向倾斜3°-15°。一种碲锌镉单晶的生长工艺，包括以下步骤：选用Cd1-xZnxTe籽晶，x选自0.04-0.2范围内，打磨后浸泡至溴-甲醇溶液；选用Cd1-xZnxTe多晶料，x为0.04，石英安瓿抽真空后密封；将炉体相对于垂直方向倾斜3°-15°，石英安瓿下方设置有螺旋式氮气管路，炉体外安装有激磁线圈；晶体引晶；晶体生长：使炉体处于勾形磁场内，氮气初始流量为50mL/分钟，按0.1mL/分钟的速度增加流量；原位退火和冷却。通过该生长工艺得到的碲锌镉单晶晶格结构的完整性较佳、直径较大且单晶成品率较高，不仅改善了所得单晶的质量，而且经济效益较好。CN110106555ACN110106555A权利要求书1/2页1.一种碲锌镉单晶炉，包括炉体(1)和加热电源，所述炉体(1)内设有石英安瓿(2)，所述石英安瓿(2)中放置有氮化硼坩埚(3)，所述氮化硼坩埚(3)底部设有籽晶腔(4)，还包括温控系统，所述温控系统包括电源柜、电缆、电极、控温电偶、测温电偶和控制器，所述炉体(1)内从下到上设有多个加热区(5)，每个加热区(5)各自设有与电源柜连通的电极和电缆，每个加热区(5)设有自控开关、控温电偶和测温电偶，所述自控开关通过信号线与控制器进行连接，所述控温电偶和测温电偶均通过信号线与控制器进行连接，其特征在于：所述炉体(1)外部设有可发出勾形磁场的激磁线圈(6)，所述勾形磁场的中心位于所述氮化硼坩埚(3)的底部，所述石英安瓿(2)的下方设有导热装置(7)，所述炉体(1)相对于垂直方向倾斜3°-15°。2.根据权利要求1所述的碲锌镉单晶炉，其特征在于：所述导热装置(7)为螺旋式氮气管路，所述螺旋式氮气管路上设有气体流量计。3.根据权利要求1所述的碲锌镉单晶炉，其特征在于：所述炉体(1)相对于垂直方向倾斜8°。4.根据权利要求1所述的碲锌镉单晶炉，其特征在于：各个加热区(5)之间可拆卸连接。5.一种碲锌镉单晶的生长工艺，其特征在于：包括以下步骤：A.籽晶加工：选用经<111>晶向定向切割的Cd1-xZnxTe籽晶，所述Cd1-xZnxTe籽晶中x选自0.04-0.2范围内，经外圆磨床机械打磨后，浸泡至体积比为4％的溴-甲醇溶液1-3分钟，然后用甲醇冲洗；B.装料：选用Cd1-xZnxTe多晶料，所述Cd1-xZnxTe多晶料中x为0.04，将步骤A中用甲醇冲洗过的籽晶和该Cd1-xZnxTe多晶料由上至下依次装入氮化硼坩埚(3)内，然后将氮化硼坩埚(3)放入石英安瓿(2)并抽真空，当石英安瓿(2)内真空度达到5.0×10-5Pa以上之后，使用氢氧焰喷灯封焊，从而完成对石英安瓿(2)的密封；C.装炉：将石英安瓿(2)放入炉体(1)内，炉体(1)相对于垂直方向倾斜3-15°，所述炉体(1)内设有6段加热区(5)，从下至上依次为第1段加热区、第2段加热区、第3段加热区、第4段加热区、第5段加热区、第6段加热区，石英安瓿(2)下方设置有导热装置(7)，所述导热装置为螺旋式氮气管路，螺旋式氮气管路上设有气体流量计，根据石英安瓿(2)内氮化硼坩埚(3)的位置将用于发出勾形磁场的激磁线圈(6)安装至炉体(1)外，从而使磁场中心位于氮化硼坩埚(3)的底部；D.晶体引晶：用20小时将炉体(1)内的温度以均匀速度上升至800℃，保温2小时，然后用24小时将第4-6段加热区的温度以均匀速度上升至1180℃，同时使第1-3段加热区的温度以均匀速度上升至1050℃，升温并达到目标温度后，保持温度12小时不变，最后调节第1-3段加热区的温度从而使得籽晶的上端温度达到1130℃，下端温度达到1060℃，此温度下籽晶部分熔化，以实现引晶生长；E.晶体生长：向激磁线圈(6)供电并使炉体(1)处于磁力强度为3500GS的勾形磁场内，通过气体流量计控制螺旋式氮气管路内氮气的初始流量为50mL/分钟，按照0.1mL/分钟的速度增加氮气流量，用24