一种加氢催化剂的器内硫化方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN103100448A*(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN103100448103100448A(43)申请公布日2013.05.15(21)申请号201110352471.5(22)申请日2011.11.10(71)申请人中国石油化工股份有限公司地址100728北京市朝阳区朝阳门北大街22号申请人中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院(72)发明人刘涛曾榕辉孙士可白振民乔迎超刘继华(51)Int.Cl.B01J37/20(2006.01)权利要求书1页权利要求书1页说明书4页说明书4页(54)发明名称一种加氢催化剂的器内硫化方法(57)摘要本发明涉及一种加氢催化剂的器内硫化方法，包括：（a）加氢催化剂装入反应器，进行器内硫化，加氢催化剂床层低温时引入开工油，将加氢装置的循环气分成两部分；（b）第一部分循环气经过加热炉加热至硫化剂氢解为硫化氢的温度以上，硫化剂在加热炉前或加热炉后引入该部分循环气中；（c）第二部分循环气经不过加热炉加热，与经过加热炉并引入硫化剂的第一部分循环气混合，硫化氢穿透加氢催化剂床层前，加氢催化剂床层入口温度低于160℃；（d）当硫化氢穿透加氢催化剂床层后，按常规加氢催化剂器内硫化过程完成催化剂硫化。与现有技术相比，本发明方法可以确保有效发挥催化剂的性能的同时保证装置平稳开工。CN103100448ACN10348ACN103100448A权利要求书1/1页1.一种加氢催化剂的器内硫化方法，其特征在于包括如下内容：（a）加氢催化剂装入反应器，进行器内硫化，加氢催化剂床层低温时引入开工油，将加氢装置的循环气分成两部分，即第一部分循环气和第二部分循环气；（b）第一部分循环气经过加热炉加热至硫化剂氢解为硫化氢的温度以上，硫化剂在加热炉前或加热炉后引入该部分循环气中；（c）第二部分循环气经不过加热炉加热，与经过加热炉并引入硫化剂的第一部分循环气混合，混合后的气体进入反应器中对反应器内的加氢催化剂进行硫化，硫化氢穿透加氢催化剂床层前，加氢催化剂床层入口温度低于160℃；（d）当硫化氢穿透加氢催化剂床层后，按常规加氢催化剂器内硫化过程完成催化剂硫化。2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：循环气的氢气体积含量不低于50%，步骤（a）中第一分部分循环气和第二部分循环气的体积比为1：10～10：1。3.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（b）中，硫化剂的氢解温度高于140℃。4.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（b）中，硫化剂的氢解温度为150℃～400℃。5.按照权利要求1划3所述的方法，其特征在于：硫化剂为CS2、二甲基二硫醚、C8H18S4、二乙基二硫醚或二丙基二硫醚。6.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（b）中引入的硫化剂量按加氢催化剂床层入口气相中硫化氢含量为500～6000μL/L确定。7.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（a）中，开工油是直馏航煤、直馏柴油、经过深度加氢精制得到的航煤、经过深度加氢精制得到的柴油、加氢裂化得到的航煤、加氢裂化得到的柴油或加氢裂化得到的尾油，引入开工油时加氢催化剂床层入口温度为40～120℃。8.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（c）中，硫化氢穿透加氢催化剂床层，指反应器出口气相中的硫化氢浓度达到至少1000μL/L，在硫化氢穿透加氢催化剂床层前，加氢催化剂床层入口温度低于140℃。9.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（d）中，硫化氢穿透加氢催化剂床层后，按正常的加氢催化剂器内硫化方法进行催化剂硫化过程。10.按照权利要求9所述的方法，其特征在于：步骤（d）的硫化过程为：以≯10℃/h速度将催化剂床层的温度升高至升温到第一恒温温度，第一恒温温度通常为220～240℃，并在此温度下恒温不小于8小时，此间控制反应器出口气相中硫化氢浓度为1000～7000μL/L；然后≯8℃/h速度将催化剂床层的温度升高至280～300℃，此间控制反应器出口气相中硫化氢浓度5000～12000μL/L，在此温度下恒温0.1～4小时，再以≯15℃/h速度将催化剂床层的温度升高至330～380℃，并在最终升到的温度下恒温至少8小时，在此期间控制反应器出口气相中硫化氢的浓度10000～30000μL/L。2CN103100448A说明书1/4页一种加氢催化剂的器内硫化方法技术领域[0001]本发明属于炼油技术的加工方法，特别是涉及一种加氢催化剂的器内硫化方法，即加氢装置的硫化开工硫化方法。背景技术[0002]随着对环境的保护，全球范围内环保法规日益严格，这就需要生产大量清洁轻质清洁燃料，加氢技术是清洁产品的有效手段，因此加氢装置已经成为炼油厂的标准配置，炼油企业中的加氢装置