一种坩埚及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利(10)授权公告号(10)授权公告号CNCN103102170103102170B(45)授权公告日2014.12.03(21)申请号201110357684.7倒数第2段.CN1907914A,2007.02.07,说明书第(22)申请日2011.11.112段至第5段.(73)专利权人浙江昱辉阳光能源有限公司地址314117浙江省嘉兴市嘉善县姚庄镇工审查员舒丽君业园区(72)发明人陈树存(74)专利代理机构北京集佳知识产权代理有限公司11227代理人逯长明(51)Int.Cl.C04B35/83(2006.01)C04B41/85(2006.01)(56)对比文件US4472476A,1984.09.18,说明书摘要.CN87206316U,1987.12.30,说明书权权利要求书2页利要求书2页说明书6页说明书6页附图2页附图2页(54)发明名称一种坩埚及其制备方法(57)摘要本发明公开了一种新型碳/碳复合材料的坩埚，包括碳/碳复合材料基体的坩埚，还包括涂于坩埚基体上的SiC涂层和Si3N4涂层。由于这种坩埚具备了石墨坩埚和石英坩埚两者的优点，所以可以用于替代目前单晶硅拉制炉所用的石英坩埚和石墨坩埚的组合设备，并且可以减少由于上述两种坩埚由于膨胀系数不同而造成的石墨坩埚开裂现象。同时本发明还公开了制备上述坩埚的方法包括如附图1所述的步骤：制作坩埚预制体、化学气相沉淀致密、树脂浸渍碳化致密、热等静压沥青浸渍碳化致密、坩埚制品密度检测、Si3N4涂层制备，由此方法制备的新型坩埚由于涂料与基体为一体所以具有使用方便，可以重复使用寿命长的特点。CN103102170BCN10327BCN103102170B权利要求书1/2页1.一种制备坩埚的方法，所述坩埚包括碳/碳复合材料坩埚基体，所述碳/碳复合材料坩埚基体的内壁上涂有Si3N4涂层，且所述坩埚基体的内壁和所述Si3N4涂层之间还涂有用于增强Si3N4涂层与坩埚基体的内壁结合力的SiC涂层，其特征在于，包括步骤：1)制作坩埚预制体，采用碳纤维布和碳纤维网沿坩埚弧线方向铺层后制成碳纤维结构坩埚预制体；2)化学气相沉淀致密，在化学气相炉中温度为900-1100℃的条件下对坩埚预制体进行化学气相沉淀，制得坩埚制品；3)树脂浸渍碳化致密，将所述坩埚制品放入真空-压力树脂浸渍固化炉中进行树脂浸渍固化处理，并将浸渍固化后的坩埚制品转入碳化炉中进行碳化致密处理；4)热等静压沥青浸渍碳化致密，将经过树脂浸渍碳化致密工艺处理后的坩埚制品放入热等静压碳化炉中在温度为120-160℃及100MPa的压力下进行沥青浸渍，并在500-800℃下进行炭化致密处理；5)坩埚制品密度检测，对于密度小于1.75g/cm3的坩埚，重复进行步骤3)和4)直到其密度不小于1.75g/cm3，对于密度合格的坩埚，进行纯化处理，制得碳/碳复合材料坩埚基体；5.1)SiC涂层制备，将坩埚制品放入CVD化学气相沉淀炉中，以CH3SiCl3为反应气体，H2为载气，通过鼓泡的方式将CH3SiCl3带入反应室中，Ar和H2分别作为稀释气体，在1100℃、1000Pa的负压的条件下制备SiC涂层；6)Si3N4涂层制备：在所述碳/碳复合材料坩埚基体的内壁上制备Si3N4涂层。2.根据权利要求1所述的制备坩埚的方法，其特征在于，所述步骤1)具体为，采用碳纤维布和碳纤维网沿坩埚弧线方向交替铺层后制成碳纤维结构坩埚预制体。3.根据权利要求1所述的制备坩埚的方法，其特征在于，所述步骤1)具体为，采用碳纤维布和碳纤维网沿坩埚弧线方向铺层后制成密度为0.3-0.6g/cm3的碳纤维准三维结构坩埚预制体。4.根据权利要求1所述的制备坩埚的方法，其特征在于，所述步骤2)具体为，在化学气相炉中温度为900-1100℃和压力为0.9-1.3KPa的条件下向化学气相炉中通入流量为1.5-7.0m3/h的丙烯或天然气，对坩埚预制体进行化学气相沉淀，制得密度为1.2g/cm3的坩埚制品。5.根据权利要求1所述的制备坩埚的方法，其特征在于，所述步骤3)中的树脂具体为糠酮树脂。6.根据权利要求1所述的制备坩埚的方法，其特征在于，所述步骤3)中固化处理的压力为1.5-3MPa，温度为150-220℃。7.根据权利要求1所述的制备坩埚的方法，其特征在于，所述步骤3)中所述碳化致密处理具体是，在氮气保护下，温度为800-1000℃进行。8.根据权利要求1所述的制备坩埚的方法，其特征在于，所述步骤4)中的沥青浸渍的温度为120-160℃，压力为100MPa。9.根据权利要求1所述的制备坩埚的方法，其特征在于，所述步骤4)中的碳化致密处理具体是在500-800℃下进行。10.根据权利要求1所述的制备坩埚