一种石墨烯/碳纳米管复合导电薄膜的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN103103492A*(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN103103492103103492A(43)申请公布日2013.05.15(21)申请号201310026864.6(22)申请日2013.01.24(71)申请人天津工业大学地址300161天津市河东区成林道63号(72)发明人乔志军康建立赵乃勤秦凯强(74)专利代理机构天津翰林知识产权代理事务所(普通合伙)12210代理人李济群(51)Int.Cl.C23C16/26(2006.01)C23C16/02(2006.01)权权利要求书1页利要求书1页说明书4页说明书4页附图1页附图1页(54)发明名称一种石墨烯/碳纳米管复合导电薄膜的制备方法(57)摘要本发明公开一种石墨烯/碳纳米管复合导电薄膜的制备方法,该制备方法采用以下工艺：1）制备催化剂前驱体；取样本铜箔超声波清洗、干燥后，进行等离子体处理或微氧化处理；配置催化剂溶液，然后将处理后的样本铜箔浸入催化剂溶液中，使样本铜箔基体上负载一层催化剂溶液，再将该铜箔基体放入真空干燥箱中干燥1小时，得到均匀分布在铜箔基体表面的钇掺杂催化剂前驱体；2）制备石墨烯/碳纳米管复合导电薄膜；取所得催化剂前驱体，置于反应管中部恒温区进行分解反应；然后升温进行催化裂解反应；反应0.2-1h后，关掉混合反应气体，保温0-1h，然后在氩气氛围下，将炉温降至室温，即得到石墨烯/碳纳米管复合导电薄膜。CN103103492ACN103492ACN103103492A权利要求书1/1页1.一种石墨烯/碳纳米管复合导电薄膜的制备方法，该制备方法采用以下工艺：1）制备催化剂前驱体取样本铜箔依次在蒸馏水、丙酮和酒精中进行超声波清洗，干燥后进行等离子体处理或微氧化处理后备用；配置催化剂溶液，催化剂溶液由六水硝酸镍、六水硝酸钴或九水硝酸铁与六水硝酸钇的混合水溶液配制而成Ni基、Co基或Fe基催化剂，其中六水硝酸镍、六水硝酸钴或九水硝酸铁的浓度为0.0001-1mol/L，镍、钴或铁与钇的质量比为10-1；然后将处理后的样本铜箔浸入上述催化剂溶液中，使样本铜箔基体上负载一层催化剂溶液，再将该铜箔基体放入真空干燥箱中，在80-100℃下干燥1小时，得到均匀分布在铜箔基体表面的钇掺杂催化剂前驱体；所述等离子处理为氩气等离子处理，处理时间0.5-10min；所述微氧化处理的条件是，空气中处理，处理温度100-300℃，处理时间0.1-2h；2）制备石墨烯/碳纳米管复合导电薄膜取步骤1）所得催化剂前驱体，放入石英舟中，将石英舟置于反应管中部恒温区；在氩气保护下升温至200-400℃，并在此温度下煅烧1-4小时，进行分解反应；然后将温度升到500-850℃通入混合反应气体，进行催化裂解反应；所述混合反应气体为氩气、氢气与乙炔气体按Ar∶H2∶C2H2=100-400∶5-200∶5-100的流量比配制，反应0.2-1h后，关掉混合反应气体，保温0-1h，然后在氩气氛围下，将炉温降至室温，得到在铜片和铜箔基体上一步高效合成石墨烯/碳纳米管复合导电薄膜。2.依据权利要求1所述石墨烯/碳纳米管复合导电薄膜的制备方法所得的石墨烯/碳纳米管复合导电薄膜。2CN103103492A说明书1/4页一种石墨烯/碳纳米管复合导电薄膜的制备方法技术领域[0001]本发明涉及导电薄膜材料技术，具体为一种石墨烯/碳纳米管复合导电薄膜的制备方法。该制备方法是铜基体上一步合成连续的石墨烯/碳纳米管复合导电薄膜。背景技术[0002]碳纳米管是一种典型的层状中空结构，它于1991年由日本科学家饭岛（Iijima）发现。碳纳米管作为一维纳米材料，重量轻，六边形结构连接完美，具有许多异常的力学、电学和化学性能。其独特的结构是理想的一维模型材料；巨大的长径比使其有望用作坚韧的碳纤维，其强度为钢的100倍，重量则只有钢的1/6；同时它还有望用作为分子导线，纳米半导体材料，催化剂载体，分子吸收剂和近场发射材料等。石墨烯是一种特殊的片层结构，它于2004年由英国曼彻斯特大学科学家安德烈·海姆（AndreGeim）和康斯坦丁·诺沃肖洛夫（KonstantinNovoselov）发现，并获得了2010年诺贝尔物理奖。研究发现，石墨烯具有各种远超现有材料的优异属性，例如：世界上最薄的材料（单层石墨烯仅0.335nm）、目前已知强度最高的材料、韧性极好（弹性模量可达1.1TPa）、优异的抗渗性（He原子无法穿过）、突出的热导性能、室温下高速的电子迁移率、极高的比表面积（单层石墨烯的理论比表面积高达2630m2/g）、最轻的载荷子等。利用石墨烯能够研发一系列具有特殊性质的新材料，例如，石墨烯晶体管的传输速度远远超过目前的硅晶体管，有望应用于全新超级计