宽频高磁导率锰-锌铁氧体材料的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN103102148A*(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN103102148103102148A(43)申请公布日2013.05.15(21)申请号201310053345.9(22)申请日2013.02.19(71)申请人常熟市信立磁业有限公司地址215551江苏省苏州市常熟市尚湖镇练塘工业园东区(72)发明人王荣杰顾律徐荣凯(74)专利代理机构常熟市常新专利商标事务所32113代理人朱伟军(51)Int.Cl.C04B35/26(2006.01)C04B35/622(2006.01)权利要求书1页权利要求书1页说明书5页说明书5页(54)发明名称宽频高磁导率锰-锌铁氧体材料的制备方法(57)摘要一种宽频高磁导率锰-锌铁氧体材料的制备方法，属于磁性材料制备技术领域。包括的步骤：将作为主要原料组分的氧化铁、氧化锰和氧化锌称量后投入球磨机干混，得到主要原料混合料；将主要原料混合料送至窑炉预烧，预烧后出窑粉碎，得到预烧粉碎料；加入辅助原料并且砂磨，将按组分称量的氧化钼、氧化铋、氧化钙和氧化铌的辅助原料加入到预烧粉碎料中进行砂磨，砂磨后得到造粒料浆；将聚乙烯醇水溶液加入到造粒料浆中进行喷雾干燥造粒，而后压制成坯件；将待烧结坯件送入窑炉烧结，出窑，得到宽频高磁导率锰-锌铁氧体材料。优点：主要原料以及辅助原料的选择以及配比合理；相对于已有技术烧结温度有所降低而有利于节约能源。CN103102148ACN103248ACN103102148A权利要求书1/1页1.一种宽频高磁导率锰-锌铁氧体材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：A）配料，将作为主要原料组分的氧化铁52-54mol%、氧化锰22-25mol%和氧化锌22-24mol%称量后投入球磨机干混，并且控制干混时间，以及控制料与磨球的重量比，得到主要原料混合料；B）预烧并粉碎，将主要原料混合料送至窑炉预烧，并且控制预烧温度和预烧时间，预烧后出窑粉碎，并且控制粉碎时间和粉碎粒径，得到预烧粉碎料；C）加入辅助原料并且砂磨，将按组分称量的氧化钼0.03-0.05wt%、氧化铋0.03-0.05wt%、氧化钙0.015-0.025wt%和氧化铌0.01-0.02wt%的辅助原料加入到所述预烧粉碎料中进行砂磨，并且控制料、磨球和水的重量比，砂磨后得到造粒料浆；D）造粒并且制坯，先将聚乙烯醇水溶液加入到造粒料浆中进行喷雾干燥造粒，而后压制成坯件，得到待烧结坯件；E）烧结，将待烧结坯件送入窑炉烧结，其中：自室温至750℃的温度段的升温速率为65℃/h，自750℃至950-1150℃的温度段的升温速率为170℃/h，并且在该950-1150℃时保温，保温结束后以150℃/h的升温速率将温度自950-1150℃升至1380℃，并且在1380℃时再次保温，保温结束后在平衡气氛中以160℃/h的降温速率自1380℃降温至1000℃，再以150℃/h的降温速度降至室温，出窑，得到宽频高磁导率锰-锌铁氧体材料。2.根据权利要求1所述的宽频高磁导率锰-锌铁氧体材料的制备方法，其特征在于步骤A）中所述的球磨机为间歇翻转式振动球磨机，所述的控制干混时间是将干混时间控制为20-30min，所述的控制料与磨球的重量比是将料与磨球的重量比控制为１∶４-７。3.根据权利要求2所述的宽频高磁导率锰-锌铁氧体材料的制备方法，其特征在于所述的间歇翻转式振动球磨机的振动频率为20-50次/min，振动幅度为3-5mm。4.根据权利要求1所述的宽频高磁导率锰-锌铁氧体材料的制备方法，其特征在于步骤B）中所述的控制预烧温度是将预烧温度控制为920-990℃，所述的控制预烧时间是将预烧时间控制为40-60min，所述的窑炉为外热式电回转窑；所述的控制粉碎时间是将粉碎时间控制为20-30min，所述的控制粉碎粒径是将粉碎后的物料的颗粒平均直径控制为1.0-2.0μm，所述粉碎所用的装置为振动球磨机，其中：料与磨球的重量比为１∶４-７。5.根据权利要求4所述的宽频高磁导率锰-锌铁氧体材料的制备方法，其特征在于所述振动球磨机的振动频率为20-50次/min，振动幅度为3-5mm。6.根据权利要求1所述的宽频高磁导率锰-锌铁氧体材料的制备方法，其特征在于步骤C）中所述的砂磨的时间为50-80min，砂磨后的物料的粒径为0.8-1.5μm，所述的控制料、磨球和水的重量比是将重量比控制为1∶5.5-8∶0.45-0.55。7.根据权利要求1所述的宽频高磁导率锰-锌铁氧体材料的制备方法，其特征在于步骤D）中所述的聚乙烯醇水溶液的质量百分比浓度为10-14%，聚乙烯醇水溶液的加入量为所述造粒料浆重量的6-9%。8.根据权利要求1所述的宽频高磁导率锰-锌铁氧体材料的制备方法，其特征在