一种碳化硼/硼玻璃复合材料的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利(10)授权公告号(10)授权公告号CNCN103121831103121831B(45)授权公告日2015.01.07(21)申请号201310046688.2审查员容淦(22)申请日2013.02.06(73)专利权人燕山大学地址066004河北省秦皇岛市海港区河北大街西段438号(72)发明人王艳辉臧建兵成晓哲(74)专利代理机构石家庄一诚知识产权事务所13116代理人续京沙(51)Int.Cl.C03B1/02(2006.01)(56)对比文件CN101173341A,2008.05.07,全文.CN102009160A,2011.04.13,全文.CN102731093A,2012.10.17,全文.权权利要求书1页利要求书1页说明书3页说明书3页附图1页附图1页(54)发明名称一种碳化硼/硼玻璃复合材料的制备方法(57)摘要一种碳化硼/硼玻璃复合材料的制备方法，其主要是将碳化硼微粉、钛粉和铝粉按1:0.1~1.2:0.1~1的比例混合并装入耐腐蚀的不锈钢容器，在真空反应炉内真空加热后，将碳化硼与剩余金属粉分离；再将硼玻璃和上述碳化硼按质量比1:0.3~4的比例混合均匀后装入钢制球磨罐，放入磨球密封后抽真空，置于球磨机上，球磨5~30min后，取出上述混合物，添加水混合后加入到石墨模具中，置于热压烧结机上，冷压成型，在马弗炉中650-800℃烧结，保温10~150分钟，待冷却后将碳化硼/硼玻璃复合材料取出。本发明操作简易、设备简单，能抑制硼玻璃对碳化硼的腐蚀，具有烧结温度低，抗折强度高等优良的性能。CN103121831BCN10328BCN103121831B权利要求书1/1页1.一种碳化硼/硼玻璃复合材料的制备方法，其特征在于：(1)按碳化硼微粉：钛粉：铝粉的质量比＝1:0.1～1.2:0.1～1，将碳化硼微粉、钛粉和铝粉混合均匀，并装入耐腐蚀的不锈钢容器中，所述碳化硼微粉为1～500微米的微粉；(2)将上述不锈钢容器置于真空反应炉内，进行真空加热，其真空度为10-4～100Pa，加热温度为600～950℃，加热时间为40～150分钟；(3)停止加热，待冷却到300℃以下时关闭真空泵，冷却至室温取出不锈钢容器，使用筛号介于碳化硼与钛粉铝粉之间的筛子将碳化硼与剩余的金属粉分离；(4)将硼玻璃和上述镀覆钛铝合金后的碳化硼混合，硼玻璃与碳化硼的质量比为1:0.3～4，混合均匀后装入钢制球磨罐中，放入直径14～22mm的刚玉磨球，球料比为1～6:1，密封后打开真空阀抽真空，真空度为1～100Pa，然后将球磨罐置于球磨机上，调整转速为30～60r/min，倒向频率10～25Hz，连续球磨5～30min后，取下球磨罐，冷却1小时；(5)取出上述混合物，添加上述混合物总质量10～12％的水，混合后加入到石墨模具中，置于热压烧结机上，以5～150MPa压力冷压成型，冷压1～3分钟，脱模，晾干，在马弗炉中650-800℃烧结，保温10～150分钟，待冷却后将碳化硼/硼玻璃复合材料取出。2CN103121831B说明书1/3页一种碳化硼/硼玻璃复合材料的制备方法[0001]技术领域本发明涉及复合材料的制备方法，特别是一种陶瓷复合材料的制备方法。[0002]背景技术碳化硼是一种硬度仅次于金刚石和立方氮化硼的物质，它具有良好的中子吸收能力和恒定的高温强度，低密度，并且有很好的化学稳定性。在高温下碳化硼容易受到氧化以及碱性氧化物的腐蚀，在空气中超过450℃就会被氧化，表面生成具有保护作用的氧化硼，超过850℃会剧烈氧化，反应如下：B4C+O2→B2O3+CO。传统的烧结碳化硼陶瓷复合材料的结合剂的烧结温度过高，均在1000℃以上，且烧结体的强度低仅40~90MPa，碳化硼在烧结的过程中也会发生明显的氧化现象。硼玻璃是一种低温烧结的结合剂，烧结温度不超过800℃，由硼玻璃烧结成的复合材料强度高，密度小，抗冲击性能好，但是硼玻璃会将碳化硼表面氧化形成的氧化硼融解，结合氧化的作用会对碳化硼造成的持续的腐蚀。发明内容本发明目的在于提供一种设备工艺简单、能抑制硼玻璃对碳化硼的腐蚀、抗折强度高的碳化硼/硼玻璃复合材料的制备方法。本发明主要是在碳化硼颗粒表面使用真空微蒸发镀的方法镀覆钛铝合金镀层，用镀层来保护碳化硼。[0003]本发明的制备方法如下：[0004]1、按碳化硼微粉：钛粉：铝粉的质量比=1:0.1~1.2：0.1~1，将碳化硼微粉、钛粉和铝粉混合均匀，并装入耐腐蚀的不锈钢容器中。上述碳化硼微粉为1~500微米的微粉。[0005]2、将上述不锈钢容器置于真空反应炉内，进行真空加热，其真空度为10-4~100Pa，加热温度为600~950℃，加热时间为40~150分钟。[0006]3、停止加热