一种纳米氧化钇的制备方法、纳米氧化钇及氧化钇微米空心球.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114436314A(43)申请公布日2022.05.06(21)申请号202011231677.8(22)申请日2020.11.06(71)申请人湖南大学地址410012湖南省长沙市岳麓区麓山南路一号(72)发明人韦家谋罗冷(74)专利代理机构长沙惟盛赟鼎知识产权代理事务所(普通合伙)43228专利代理师黄敏华(51)Int.Cl.C01F17/218(2020.01)C01F17/10(2020.01)B82Y40/00(2011.01)权利要求书1页说明书7页(54)发明名称一种纳米氧化钇的制备方法、纳米氧化钇及氧化钇微米空心球(57)摘要本发明提供一种纳米氧化钇的制备方法，其具体方法如下：S1、将一定量的熔融盐加入到一定量的水中搅拌溶解，加入一定量的聚乙二醇、表面活性剂，将混合溶液逐步加入到一定量的不溶于水的钇盐中，通过搅拌分散均匀，得到浆料；S2、将S1中所得到的浆料加入一定量的水球磨，经过过滤筛得到均匀的乳浊液/悬浮液；S3、将S2得到的乳浊液/悬浮液一边搅拌一边经喷雾干燥得到粉体；S4、将S3中得到的粉体在炉体中煅烧，煅烧的温度为从室温～900℃，一段时间后，随炉体降温即得纳米氧化钇。本发明以一种不溶性钇盐为原料，通过加入熔融盐，采取特殊的高温煅烧的工艺手段，得到的纳米氧化钇具有粒度尺寸小、粒度分布均匀、纯度高等特点。CN114436314ACN114436314A权利要求书1/1页1.一种纳米氧化钇的制备方法，其特征在于，其具体方法如下：S1：将熔融盐加入到水中搅拌至溶解，加入分散剂与表面活性剂并混合获得混合溶液，将所述混合溶液逐步加入到不溶于水的钇盐中，搅拌至分散均匀，得到所需浆料；其中所述钇盐和所述熔融盐的质量比为1:0.01～5；所述钇盐和水的质量比为1:0.1～5；S2：在浆料中加入水并进行球磨，并过80目的过滤筛得到均匀的乳浊液/悬浮液；其中，所述浆料和水的质量比为1：0.5～4；S3：在搅拌状态下将S2所得的乳浊液/悬浮液滴入干燥设备中进行喷雾干燥，并获得含水量不高于20wt％的干燥粉体；S4：将S3所得的干燥粉体在炉体中进行煅烧，煅烧阶段包括：从室温～400℃、升温速率为0.1℃～50℃/min，400～600℃、升温速率为0.1℃～50℃/min，600～900℃、升温速率为0.1℃～50℃/min，最高温度的保温时间为0～300min；煅烧后冷却至室温获得纳米氧化钇。2.根据权利要求1所述的一种纳米氧化钇的制备方法，其特征在于：在S1中，所述熔融盐为氯化铵、氯化钠、氯化钾、氟化钠、碳酸铵、氨水、碳酸钠、碳酸钾、柠檬铵、柠檬酸钠、柠檬酸钾中的至少一种。3.根据权利要求1所述的一种纳米氧化钇的制备方法，其特征在于：在S1中，所述表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵、聚乙二醇、硬酯酸、季铵化物中的至少一种。4.根据权利要求1所述的一种纳米氧化钇的制备方法，其特征在于：在S1中，所述钇盐为碳酸钇、醋酸钇和草酸钇中的至少一种。5.根据权利要求1所述的一种纳米氧化钇的制备方法，其特征在于：在S2中，所述球磨时间为5～10min。6.根据权利要求1所述的一种纳米氧化钇的制备方法，其特征在于：在S3中，所述喷雾干燥温度为100～200℃。7.根据权利要求1所述的一种纳米氧化钇的制备方法，其特征在于：在S1中，所述搅拌的方式为机械搅拌。8.一种纳米氧化钇，其特征在于：该纳米氧化钇采用权利要求1-7中任一项所述的纳米氧化钇的制备方法制得。9.一种氧化钇微米空心球，其特征在于：该所述氧化钇微米空心球由权利要求8中所述的纳米氧化钇制成。10.根据权利要求9所述的氧化钇微米空心球，其特征在于：所述氧化钇微米空心球可用于制备高温涂层。2CN114436314A说明书1/7页一种纳米氧化钇的制备方法、纳米氧化钇及氧化钇微米空心球技术领域[0001]本发明涉及半导体行业中抗腐蚀防护喷涂材料制备领域，具体提供一种纳米氧化钇的制备方法，进一步涉及一种纳米氧化钇及氧化钇微米空心球。背景技术[0002]近年来，半导体行业用于溅射、清洗、蚀刻等工艺的加工设备体积不断增大，相应需要提高加工等离子体的功率，氧化铝、氧化锆涂层是较为常用的抗腐蚀涂层，但无法满足该领域技术进步的需求，纳米氧化钇具有耐高温、耐磨、耐腐蚀、相稳定、低热膨胀等性能，氧化钇涂层在等离子刻蚀设备的抗腐蚀防护喷涂材料发挥出越来越重要的作用，已逐步取代氧化铝陶瓷涂层材料；氧化钇的熔点高达2400℃，用纳米造粒氧化钇进行热喷涂所形成的涂层，可以作为耐高温的热障涂层。氧化钇涂层还可以应用于精密、易损耗、高价值零部件的防护和修复，以提高零部件的使用寿命，应用前景广阔。[0003]目前制备氧化钇粉体的主要方法为沉淀法，采用