一种炭/炭复合材料的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN103159496A*(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN103159496103159496A(43)申请公布日2013.06.19(21)申请号201310095248.6(22)申请日2013.03.22(71)申请人西北工业大学地址710072陕西省西安市友谊西路127号(72)发明人史小红任艳彩李贺军李克智(74)专利代理机构西北工业大学专利中心61204代理人王鲜凯(51)Int.Cl.C04B35/83(2006.01)C04B35/622(2006.01)权利要求书1页权利要求书1页说明书4页说明书4页(54)发明名称一种炭/炭复合材料的制备方法(57)摘要本发明提出的一种炭/炭复合材料的制备方法，利用电镀法在碳纤维布上加载镍催化剂，保证了催化剂的小粒度及分布均匀性，减少了原材料的用量；采用化学气相沉积法制备炭/炭复合材料时，借助镍催化剂加速源气体的芳构化过程，提高源气体的转化率并加速沉积过程，缩短炭/炭复合材料的制作周期，降低炭/炭复合材料的制备成本。本发明涉及一种以镍板为阳极，碳布为阴极在碳纤维上镀镍；烘干后叠层穿刺制成预制体；将预制体置于化学气相沉积炉中，用窄缝沉积法制备炭/炭复合材料。本发明借助Ni催化剂加速源气体的芳构化过程，提高源气体的转化率，可快速沉积得到热解碳，缩短炭/炭复合材料的制备周期，从而降低生产成本。CN103159496ACN1035946ACN103159496A权利要求书1/1页1.一种炭/炭复合材料的制备方法，其特征在于步骤如下：步骤1、分别对碳布和镍板进行表面处理，具体过程是：将缝制好的碳布在无水乙醇中浸泡30min～1h进行表面除油，蒸馏水冲洗后放入烘箱中烘干备用；b．将镍板在无水乙醇中超声处理10min，蒸馏水冲洗后烘干备用；步骤2：以镍板为阳极，碳布为阴极，在碳纤维布上进行镀镍；所述电镀液为：每制备1L电镀液称取100～350g的NiSO4·6H2O、30～80g的NiCl2·6H2O、15～40g的H3BO3和20～25g的MgSO4溶于蒸馏水中制得1L电镀液；步骤3、：制备预制体，具体过程是：a．电镀完成之后，将取下的碳布用蒸馏水冲洗后置于烘箱中，在70～120℃下保温1～10小时后烘干；b．将烘干的碳布以5～10层铺叠，利用碳纤维线穿刺其中，制成预制体；步骤4、化学气相沉积法制备热解碳，具体过程是：a．将预制体装入模具置于化学气相沉积炉中，抽真空使真空度达到-0.1～-0.01Mpa，通入氩气至常压后再次抽真空，重复此过程3次；b．在氩气保护下升温至500～1100℃，升温速度控制在5～10℃/min；c．在氩气保护下通入甲烷或丙烯气体沉积热解碳，500～1100℃下保温直至预制体的密度达到1.0～2.5g/cm3；d．关掉甲烷或丙烯气体阀门后以5～20℃/min的速度降温至300～200℃，关掉电源自然降至室温后开炉取出试样，得到炭/炭复合材料。2CN103159496A说明书1/4页一种炭/炭复合材料的制备方法技术领域[0001]本发明属于涉及一种化工材料的的制备方法，具体涉及一种炭/炭复合材料的制备方法。背景技术[0002]炭/炭复合材料是目前唯一可用于1650℃以上的高温结构材料，具有许多优异的性能，如高比强度、高比模量、高断裂韧性、低密度以及强度随温度升高而升高等，在航空航天、军事、医学以及许多民用领域有着广阔的应用前景。但炭/炭复合材料制作工艺复杂、制备周期长、原材料转化率低以及致密化不均匀等问题致使其生产成本居高不下，严重制约了该材料的进一步应用和发展。催化剂是能加速反应过程的物质。根据热解碳的形成机理，选择合适的催化剂加速源气体的芳构化过程，可提高源气体的转化率并快速沉积得到基体碳，从而缩短炭/炭复合材料的制备周期，降低生产成本。目前，研究者已开发了多种Ni基催化剂用以解决炭/炭复合材料制备过程中存在的问题。但催化剂存在颗粒较大阻滞气流通道、分布不均匀以及溶液浪费严重等问题。[0003]文献1“镍催化制备炭/炭复合材料，史小红，李贺军，王引卫，李克智。碳素技术，2004（03）”公开了一种催化制备炭/炭复合材料的方法，该方法通过浸渍在预制体上加载液相Ni盐之后加热还原得到Ni单质，提高了热解碳的沉积速率。但本研究采用的液相浸渍法浪费较大，催化剂的加载量不宜控制，且需将加热处理后得到的氧化镍再用H2和Ar还原才能得到镍单质，工艺复杂且存在安全隐患。[0004]文献2“镍催化制备炭/炭复合材料研究，周振中，李铁虎，李彩霞，宋发举。材料导报，2007（09）”公开了一种催化制备炭/炭复合材料的方法，该方法采用了Ni/SiO2、Ni/Al2O3、Ni/ZSM-5负载型催化剂，提高了热解碳的