氧化铝包覆改性锂镍钴锰氧正极材料的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN103178258A*(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN103178258103178258A(43)申请公布日2013.06.26(21)申请号201310020961.4(22)申请日2013.01.21(71)申请人宁德新能源科技有限公司地址352100福建省宁德市东侨经济开发区郑港路1号(72)发明人吴振豪郎野何金华夏恒涛(74)专利代理机构广州三环专利代理有限公司44202代理人王基才王冬华(51)Int.Cl.H01M4/505(2010.01)H01M4/525(2010.01)C01G45/12(2006.01)权权利要求书2页利要求书2页说明书5页说明书5页附图2页附图2页(54)发明名称氧化铝包覆改性锂镍钴锰氧正极材料的制备方法(57)摘要一种氧化铝包覆改性锂镍钴锰氧正极材料的制备方法，其包括:1)制备前驱体：将水溶性金属镍盐、钴盐和锰盐配成混合溶液，与沉淀剂、形貌控制剂一起滴加到反应容器中并控制体系的pH值和反应温度，反应后经过滤、洗涤和真空干燥，得到前驱体(NixCoyMn1-x-y)(OH)2，其中，0<x<1，0<y<1，且0<x+y<1；2)制备氧化铝包覆的前驱体：将(NixCoyMn1-x-y)(OH)2前驱体、水溶性铝盐和均散剂分散在去离子水中，边搅拌边升温至均散剂水解，过滤得到Al(OH)3包覆的(NixCoyMn1-x-y)(OH)2前驱体，置于烧结炉中焙烧得到Al2O3包覆的(NixCoyMn1-x-y)(OH)2前驱体粉末；3)将Al2O3包覆的(NixCoyMn1-x-y)(OH)2前驱体粉末与锂盐粉末均匀混合，高温煅烧得到层状晶体结构的氧化铝包覆改性Li(NixCoyMn1-x-y)O2正极材料。CN103178258ACN1037825ACN103178258A权利要求书1/2页1.一种氧化铝包覆改性锂镍钴锰氧正极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤:1)制备前驱体：将水溶性金属镍盐、钴盐和锰盐配成混合溶液，然后与沉淀剂、形貌控制剂一起滴加到反应容器中并控制体系的pH值和反应温度，反应一定时间后经过滤、洗涤和真空干燥，得到前驱体(NixCoyMn1-x-y)(OH)2，其中，0<x<1，0<y<1，且0<x+y<1；2)制备氧化铝包覆的前驱体：将(NixCoyMn1-x-y)(OH)2前驱体、水溶性铝盐和均散剂按一定摩尔比分散在去离子水中，边搅拌边升温至均散剂水解，过滤得到Al(OH)3包覆的(NixCoyMn1-x-y)(OH)2前驱体，然后置于空气氛围的烧结炉中焙烧得到Al2O3包覆的(NixCoyMn1-x-y)(OH)2前驱体粉末；以及3)将Al2O3包覆的(NixCoyMn1-x-y)(OH)2前驱体粉末与锂盐粉末按一定比例均匀混合，高温煅烧得到层状晶体结构的氧化铝包覆改性Li(NixCoyMn1-x-y)O2正极材料。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，1/3≤x≤4/5，1/10≤y≤1/3，且0<x+y<1；优选x=1/3，y=1/3，或x=0.5，y=0.2，或x=0.4，y=0.4，或x=0.8，y=0.1，或x=0.4，y=0.2。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述可溶性金属镍盐、钴盐和锰盐为相应的硫酸盐、硝酸盐、醋酸盐、氯化盐或其组合；所述沉淀剂为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、氢氧化锂溶液或其组合；所述形貌控制剂为氨水、氯化铵、尿素、碳酸氢铵或其组合。4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述可溶性金属镍盐、钴盐、锰盐混合溶液的浓度为0.2-3.5M；混合溶液中，镍、钴、锰的摩尔比为1∶1:1或5:2:3或4:4:2或8:1∶1；所述沉淀剂浓度为1-10M；所述形貌控制剂浓度为0.5-10M；pH值为10.0-12.0；反应温度为25℃-75℃。5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述可溶性金属镍盐、钴盐、锰盐混合溶液的浓度优选为0.5-1.0M；混合溶液中，镍、钴、锰的摩尔比优选为1:1:1；所述沉淀剂浓度优选为4-6M；所述形貌控制剂浓度优选为4-6M；pH值优选为10.5-11.0；反应温度优选为50-60℃。6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述水溶性铝盐为硝酸铝溶液、硫酸铝溶液、乙酸铝溶液、氯化铝溶液或其组合；所述水溶性铝盐溶液的浓度为0.001-1.0M，优选0.01-0.1M；所述均散剂为尿素、碳酸氢铵、氯化铵或其组合。7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述前驱体(NixCoyMn1-x-y)(OH)2、铝盐中的铝元素、均散剂的质量比为前驱体: