一种微波辅助低温快速合成铁氧体微粉的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN103204676A*(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN103204676103204676A(43)申请公布日2013.07.17(21)申请号201310142975.3(22)申请日2013.04.23(71)申请人安徽理工大学地址232001安徽省淮南市田家庵区舜耕中路168号(72)发明人刘银闵凡飞朱金波张明旭(74)专利代理机构安徽省合肥新安专利代理有限责任公司34101代理人吴启运(51)Int.Cl.C04B35/26(2006.01)C04B35/622(2006.01)C04B35/64(2006.01)权权利要求书1页利要求书1页说明书3页说明书3页附图2页附图2页(54)发明名称一种微波辅助低温快速合成铁氧体微粉的方法(57)摘要本发明公开了一种微波辅助低温快速合成铁氧体微粉的方法，按照铁氧体Me(1-x)ZnxFe2O4的化学计量比分别称取Me的金属氧化物、ZnO及Fe2O3，混合后湿球磨，干燥后过100目筛得到混合料；将所述混合料置于微波反应炉中在空气气氛中于600-950℃微波辅助固相合成10-30分钟，冷却后即得铁氧体微粉；所述Me为Ni、Mn或Co，0≤x≤1.0。本发明采用微波辅助固相合成铁氧体微粉的工艺简单，升温速度快，保温时间短，合成温度低，性能优异，可有效降低生产成本和能源消耗，提高生产效率，适于规模化生产。CN103204676ACN1032467ACN103204676A权利要求书1/1页1.一种微波辅助低温快速合成铁氧体微粉的方法，其特征在于：按照铁氧体Me(1-x)ZnxFe2O4的化学计量比分别称取Me的金属氧化物、ZnO及Fe2O3，混合后湿球磨，干燥后过100目筛得到混合料；将所述混合料置于微波反应炉中在空气气氛中于600-950℃微波辅助固相合成10-30分钟，冷却后即得铁氧体微粉；所述Me为Ni、Mn或Co，0≤x≤1.0。2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述Me的金属氧化物选自NiO、Mn2O3或Co2O3。3.根据权利要求1或2所述的合成方法，其特征在于：所述Me的金属氧化物、ZnO及Fe2O3的粒径为10-30μm。4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述湿球磨的溶剂为无水乙醇，湿球磨时间5小时，球料质量比（5～10）：1。5.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：微波辅助固相合成中微波频率为2.45GHz。6.根据权利要求1或5所述的合成方法，其特征在于：微波辅助固相合成中升温速率为20-40℃/min。2CN103204676A说明书1/3页一种微波辅助低温快速合成铁氧体微粉的方法一、技术领域[0001]本发明涉及一种磁性材料的制备方法，具体地说是一种微波辅助低温快速合成铁氧体微粉的方法。二、背景技术[0002]铁氧体磁性材料具有电阻率高、损耗小、介电性能和频率特性好等特点，是一类重要的磁性功能材料，在现代通讯、军事、电子、信息、化工、生物、医学等领域都具有广泛的应用。目前，工业生产用铁氧体粉料主要采用金属氧化物固相反应法制备获得，其工艺简单、配方准确，易于大规模工业生产。但是传统固相反应法合成铁氧体粉料，其固相反应温度高（上千度）（刘树信，中国粉体技术，2011，17（1）：29），合成周期长（数小时），各组分高温扩散及反应速度不一，造成合成铁氧体料料组分偏析，从而恶化铁氧体材料的电磁特性，而且生产成本较高、能耗较大，因此必须设法降低其合成温度和时间，改善铁氧体微粉的微观结构、组成均匀性及性能。[0003]近年来，为了改善铁氧体粉体的性质及电磁性能，采用低热固相化学反应法、自蔓延高温合成法、水热法制备、溶胶-凝胶法、共沉淀法等合成铁氧体粉体。这些方法虽然可以有效地克服高温固相合成铁氧体粉体的缺陷，低温下获得超细超纯的铁氧体粉料，但这些方法普遍存在工艺步骤多、合成周期相对较长、产量低、成本高等缺点，不利于大规模工业化生产。三、发明内容[0004]本发明是为了避免上述现有技术的不足之处，提供一种微波辅助低温快速合成铁氧体微粉的方法。本发明所要解决的技术问题是降低金属氧化物固相反应合成铁氧体微粉的温度、缩短合成时间，使制备过程易于工业化生产，同时改善铁氧体微粉的电磁性能。[0005]本发明解决技术问题采用如下技术方案：[0006]本发明微波辅助低温快速合成铁氧体微粉的方法，与现有技术的区别在于：[0007]按照铁氧体Me(1-x)ZnxFe2O4的化学计量比分别称取Me的金属氧化物、ZnO及Fe2O3各原料，各原料均为分析纯，混合后湿球磨，湿球磨介质（即溶剂）为无水乙醇，湿球磨时间5小时，球料质量比（5～10）：1，干燥后过100目筛得到混合料；将所述混合料置于微