一种甲胺触媒的再生方法及其装置.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利(10)授权公告号(10)授权公告号CNCN103203254103203254B(45)授权公告日2014.12.10(21)申请号201310120770.5(22)申请日2013.04.09(73)专利权人高玉华地址232038安徽省淮南市田家庵区泉山淮化新村13号楼2单元2号(72)发明人高玉华(74)专利代理机构合肥天明专利事务所34115代理人汪贵艳奚华保(51)Int.Cl.B01J38/14(2006.01)审查员臧静权权利要求书1页利要求书1页说明书5页说明书5页附图2页附图2页(54)发明名称一种甲胺触媒的再生方法(57)摘要本发明涉及一种甲胺触媒再生方法，包括以下步骤：将失去活性的甲胺触媒堆放在反应器内，打开位于反应器底部的蒸汽，蒸汽将甲胺触媒中残留的氨、甲胺和甲醇吹入吸收塔中用碱液吸收、排放；然后开启压缩机与加热炉，将空气通过加热炉通入反应器中，同时向反应器中通入氮气；按小于25℃/h进行升温，温度升至550℃时保持5-6h，当排放气体中氧的含量为20-22%时，关闭加热炉继续通入空气对甲胺触媒进行降温。本发明还公开了一种实现上述方法的装置。本发明将甲胺触媒中残留物与积碳清除，并使其中结合的水完全释放，使甲胺触媒再生，延长了甲胺触媒的使用寿命、并降低了甲胺生产成本。CN103203254BCN103254BCN103203254B权利要求书1/1页1.一种甲胺触媒的再生方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）将失去活性的甲胺触媒堆放在反应器内，打开位于反应器底部的蒸汽，蒸汽将甲胺触媒中残留的氨、甲胺和甲醇吹入吸收塔中；（2）将吸收塔内的废气用碱液吸收，然后分别排放废气、废液；（3）开启压缩机与加热炉，空气经加热炉通入反应器中，同时向反应器中通入氮气；（4）反应器内甲胺触媒的温度按五个阶段进行升温：a、脱游离水阶段：在30-110℃内按升温速率小于5℃/h，升温5-7h；b、过渡阶段：在110-220℃内按升温速率小于15℃/h，升温8-10h；c、甲胺触媒脱水阶段：在220-450℃内按升温速率小于15℃/h，升温15-17h；d、甲胺触媒再生阶段：在450-550℃内按升温速率小于10℃/h，升温10-12h；e、燃烧碳阶段：温度为550℃恒温保持5-6h；当排放的废气中氧的含量为20-22%时关闭加热炉，继续通入空气对甲胺触媒进行降温。2.根据权利要求1所述的一种甲胺触媒的再生方法，其特征在于：所述步骤（1）中蒸汽为120-160℃、0.3MPa饱和蒸汽，蒸汽通入的时间为5-6小时。3.根据权利要求1所述的一种甲胺触媒的再生方法，其特征在于：所述步骤（4）中甲胺触媒降温至200℃以下。2CN103203254B说明书1/5页一种甲胺触媒的再生方法技术领域[0001]本发明涉及一种催化剂的再生循环使用技术与装置，尤其涉及一种甲胺生产用的甲胺触媒再生方法及其装置。背景技术[0002]目前，甲胺生产方法较多，比较成熟的工艺是“甲醇连续气相催化氨化法”，即利用甲醇和液氨为原料，按一定比例，在一定温度和压力下，通过触媒层，与甲胺触媒（催化剂）充分接触，在气相催化反应得到一、二、三甲胺。甲胺触媒主要是以γ—AL2O3为主，再添加镁、硅、锌、钛、钨、铬等元素的化合物制成。[0003]目前，甲胺触媒一般采用一次催化后即废弃处理，不能循环使用，消耗较大。国内普遍采用的甲胺触媒使用期为一年左右，进口BASF（公司）SI—1221T触媒使用两年。甲胺触媒的使用时间达到期限后，需废弃处理并重新购买更换。由于甲胺触媒的价格昂贵，如果能使得甲胺触媒再生，延长甲胺触媒的使用寿命，将会大大降低生产成本，增加甲胺产品的市场竞争力。[0004]由于甲胺触媒是在甲醇胺化中使用，其受到下面三方面原因的影响而使其活性下降：[0005]一、是甲胺触媒的表面容易积碳而阻碍触媒的活性产生；[0006]二、是大分子量的碳氢化合物堵塞了甲胺触媒中的微孔，使其活性下降；[0007]三、甲胺触媒在长期使用中，由于反应原料甲醇和液氨中不同程度的含有水份，在生产过程中，大部分随着反应中温度上升而释放，但仍有少部分与甲胺触媒结合生成水合物AL2O3.3H2O；而该水合物需要在400-450℃条件下才会转化成γ—AL2O3，从而使甲胺触媒完全再生，恢复其作为催化剂的活性。[0008]四、其他化合物引起的甲胺触媒的中毒。[0009]其中前三个方面原因造成的甲胺触媒活性下降，是可以再生而继续使用的，第四种是永久性失去活性，一般无法再生。发明内容[0010]本发明的目的就是要解决上述不足，提供一种甲胺触媒的再生方法，使失去活性的甲胺触媒通过再生还理原过程脱水再生，达到延长其使用寿命、降低使用成本的目的。[0011]本发