一种单晶锐钛矿二氧化钛纳米管阵列及制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN103225104A*(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN103225104103225104A(43)申请公布日2013.07.31(21)申请号201310123460.9(22)申请日2013.04.10(71)申请人华南理工大学地址510640广东省广州市天河区五山路381号(72)发明人袁斌徐锦城曾美琴高岩朱敏(74)专利代理机构广州市华学知识产权代理有限公司44245代理人蔡茂略(51)Int.Cl.C30B7/12(2006.01)C01G23/047(2006.01)B82Y40/00(2011.01)权权利要求书1页利要求书1页说明书7页说明书7页附图8页附图8页(54)发明名称一种单晶锐钛矿二氧化钛纳米管阵列及制备方法(57)摘要本发明公开了一种单晶锐钛矿二氧化钛纳米管阵列及制备方法。该方法先采用电弧熔炼法制备出TiNbZr合金；并将基体合金打磨、清洗和烘干；把烘干好的基体合金为阳极，Pt片为阴极进行阳极氧化，电压为10～100V，室温下阳极氧化0.5～20小时；然后将制备出的纳米二氧化钛纳米管阵列连同基体合金一同放入马弗炉中在空气下进行热处理；最后采用氢氟酸蒸汽除去非晶层和基体合金，得到单晶锐钛矿二氧化钛纳米管阵列。本发明的单晶锐钛矿二氧化钛纳米管阵列具有良好的细胞相容性及可见紫外光吸收性能。本发明制备方法可控性强、效率高、操作简单，易实现工业化生产。CN103225104ACN103254ACN103225104A权利要求书1/1页1.一种单晶锐钛矿二氧化钛纳米管阵列的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)采用电弧熔炼法制备出TiNbZr合金，所述TiNbZr合金中各元素的摩尔比为Ti∶Nb∶Zr＝(100-x-y)∶x∶y，其中x为18～35，y为2～14；2)将TiNbZr合金加工成薄片，依次采用水磨砂纸进行表面机械打磨，依次用蒸馏水、丙酮和乙醇超声波清洗薄片，接着在蒸馏水中漂洗干净备用；3)在电解液中，将步骤2)所得TiNbZr合金薄片为阳极，高纯Pt片作为阴极进行阳极氧化，电压为10～100V，室温下阳极氧化0.5～20小时，即可在TiNbZr合金薄片表面获得非晶二氧化钛纳米管阵列；所述电解液为H3PO4和NaF的混合溶液，H3PO4溶度浓度为0.5M～5M，NaF的质量含量为0.5～5％；4)将步骤3)中获得的非晶二氧化钛纳米管阵列连同TiNbZr合金基底一同放入马弗炉中，在空气氛围下进行热处理，随炉冷却后获得半非晶半单晶锐钛矿的二氧化钛纳米管阵列；5)将步骤4)中获得半非晶半单晶锐钛矿的二氧化钛纳米管阵列暴露在氢氟酸蒸汽中0.5～10h，以除掉表面的非晶层和TiNbZr合金基体，制得单晶锐钛矿的二氧化钛纳米管阵列。2.根据权利要求1所述的单晶锐钛矿二氧化钛纳米管阵列的制备方法，其特征在于，步骤2)所述薄片的厚度为0.5～3mm。3.根据权利要求1所述的单晶锐钛矿二氧化钛纳米管阵列的制备方法，其特征在于，步骤3)所述的电压为30～80V。4.根据权利要求1所述的单晶锐钛矿二氧化钛纳米管阵列的制备方法，其特征在于，阳极氧化的时间为1～10小时。5.根据权利要求1所述的单晶锐钛矿二氧化钛纳米管阵列的制备方法，其特征在于，步骤4)所述热处理的升温速率1～20℃/min，温度为400～540℃，保温时间为0.5～10小时。6.一种单晶锐钛矿二氧化钛纳米管阵列，其特征在于，其由权利要求1所述制备方法制得，该单晶锐钛矿的二氧化钛纳米管阵列一端开口，一端封闭或开口，长度为1～15mm，管径为50-500nm，壁厚5-20nm。2CN103225104A说明书1/7页一种单晶锐钛矿二氧化钛纳米管阵列及制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种二氧化钛纳米管，特别涉及一种单晶锐钛矿二氧化钛纳米管阵列的制备方法。背景技术[0002]纳米尺度的二氧化钛具有良好的光电、光敏、气敏、压敏、光致变色，以及优越的光催化、良好的生物相容性及耐腐蚀性等特性，使得它在光催化、光电转换、传感器、太阳能电池、自清洁材料及生物材料等方面有着广阔的应用前景，倍受人们的关注，已成为国际上的一个研究热点。二氧化钛纳米管相对于其它形式的纳米结构(如纳米颗粒、纳米线等)，具有超大的比表面积且有一定生长方向性，这大大增加反应活性点并加快光电子传输，从而进一步提高二氧化钛在各领域的使用效果。目前，二氧化钛纳米管的制备方法主要有模板法和电化学阳极氧化法等。其中，阳极氧化法可以制备出高度有序的二氧化钛纳米管阵列，而且阳极氧化法具有可控性好、操作简单、成本低廉、可实现工业化生产的特点，逐渐成为大家关注的焦点。并且，通过调节阳极氧化的电压、时间、电解液配方和溶度、电解液温度可以很容易控