半导体多孔氧化铋纳米球及其制备方法和应用.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利(10)授权公告号(10)授权公告号CNCN103253704103253704B(45)授权公告日2015.02.04(21)申请号201310128516.XB82Y40/00(2011.01)(22)申请日2013.04.12B82Y30/00(2011.01)(73)专利权人武汉理工大学审查员张玉媛地址430070湖北省武汉市洪山区珞狮路122号(72)发明人施伟东官建国孙晓莉(74)专利代理机构湖北武汉永嘉专利代理有限公司42102代理人崔友明(51)Int.Cl.C01G29/00(2006.01)B01J23/18(2006.01)B01J35/10(2006.01)B01J13/02(2006.01)权权利要求书1页利要求书1页说明书4页说明书4页附图4页附图4页(54)发明名称半导体多孔氧化铋纳米球及其制备方法和应用(57)摘要本发明涉及一种可见光响应纳米光催化半导体材料的制备方法，其为具有均一多孔结构、尺寸，且具有良好分散性的纳米球，直径为60-120nm，为下述方法所得产物，包括有以下步骤：1)将铋源与去离子水配成溶液，然后向溶液中加入表面活性剂；2）将双氧水加入到步骤1）所得混合溶液中，得到的溶液转入反应釜中，反应，得到土黄色前驱体溶液；3）将得到的前驱体溶液自然冷却后洗涤，并置于烘箱中烘干；4）将烘干后得到的前驱体研磨均匀后放入管式炉中，煅烧，即得。本发明的有益效果是：该材料作为降解污染物材料，表现出优异的降解性能、较窄的能带间隙和较好的循环稳定性。本发明工艺简单，符合绿色化学的要求，利于市场化推广。CN103253704BCN1032574BCN103253704B权利要求书1/1页1.半导体多孔氧化铋纳米球的制备方法，包括有以下步骤：1）将铋源与去离子水配成溶液，然后向溶液中加入表面活性剂，铋源与表面活性剂的摩尔比为1:3-1:4，混合均匀；所述的表面活性剂为胆酸钠；2）将0.5-1.5mL双氧水加入到25-35mL步骤1）所得混合溶液中，得到的溶液转入反应釜中，在180-220℃反应5-10小时，得到土黄色前驱体溶液；3）将得到的前驱体溶液自然冷却后洗涤，并置于60℃烘箱中使其完全烘干；4）将烘干后得到的前驱体研磨均匀后放入管式炉中，在空气氛围中400-900℃下煅烧1-5小时，得到黄色粉末即为半导体多孔氧化铋纳米球。2.根据权利要求1所述的半导体多孔氧化铋纳米球的制备方法，其特征在于步骤4）所述的煅烧温度为450-550℃。3.根据权利要求1或2所述的半导体多孔氧化铋纳米球的制备方法，其特征在于所述的铋源为五水硝酸铋或氯化铋。2CN103253704B说明书1/4页半导体多孔氧化铋纳米球及其制备方法和应用技术领域[0001]本发明属于纳米材料和光催化领域，具体涉及一种可见光响应纳米光催化半导体材料的制备方法，该光催化材料可用于可见光下降解污染物。背景技术[0002]随着社会的进步和经济的迅速发展，环境的污染日趋严重，半导体光催化材料由于具有转换太阳光能量和降解污染物的潜在运用而备受关注。自从1972年Fujishima和Honda等在Nature上报道将TiO2单晶作为电极在常温下可以光分解水产氢以来，半导体光催化材料就备受广大研究者们的关注。目前，研究较成熟的半导体材料，TiO2、Ta2O5、ZnS等均只能对紫外光响应，而紫外光只占太阳光的4%左右。因此，开发可见光响应的光催化材料是目前研究的趋势。[0003]Bi2O3是一种p型半导体，由于具有α、β和γ、δ四种晶体形态和特殊的物理化学性质而得到广泛应用，其较宽的带隙（2.85ev）而使其在光催化方面有显著的特性，在可见光下能有效的降解污染物，是一种公认的良好的光降解材料。目前对半导体氧化铋的研究已有了一定的进展，制备Bi2O3的主要方法有气相沉积，液相法，固相法，模板法等。但由于铋的熔点较低，不易气相法合成，铋源比较少，一般只有Bi(NO3)3·5H2O和BiCl3且容易水解，很难溶于水溶液，也不易液相法合成，故传统的气固液法很难高效的制备出Bi2O3，以至Bi2O3纳米材料的形貌、尺寸与晶型可控的合成路线相对较少。且Bi2O3更倾向于自相成核，易容易生成片状结构。目前，尚未有Bi2O3球状纳米结构的报道。发明内容[0004]本发明的目的在于提供一种工艺简单、符合绿色化学的要求、具有优良可见光响应催化效应的氧化铋纳米球及其制备方法和应用。[0005]本方法解决上述问题所采用的技术方案是：半导体多孔氧化铋纳米球，其为具有均一多孔结构、尺寸，且具有良好分散性的纳米球，直径为60-120nm，为下述方法所得产物，包括有以下步骤：[0006]1)将铋源与去离子水配成溶液，然后向溶液中加入表面活性