ZnS/GO多孔微球纳米材料的制备方法和应用.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109794263A(43)申请公布日2019.05.24(21)申请号201910226710.9C02F103/30(2006.01)(22)申请日2019.03.25(71)申请人东华大学地址201600上海市松江区人民北路2999号(72)发明人李羚玮薛绍林姜坤(74)专利代理机构上海申汇专利代理有限公司31001代理人翁若莹王文颖(51)Int.Cl.B01J27/04(2006.01)B01J35/10(2006.01)B01J35/08(2006.01)C02F1/30(2006.01)C02F101/30(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图4页(54)发明名称ZnS/GO多孔微球纳米材料的制备方法和应用(57)摘要本发明公开了一种ZnS/GO多孔微球纳米材料的制备方法及其在光催化降解废水中的应用。所述制备方法为：将含有锌源和硫源的混合溶液倒入装有氧化石墨烯片的聚四氟乙烯做内衬的反应釜中，然后进行密闭，放入反应炉里进行加热反应，得到ZnS/GO多孔微球纳米材料；所述含有锌源和硫源的混合溶液的制备方法为：将Zn(CH3COO)2·2H2O加入到去离子水中完全溶解，然后加入与Zn(CH3COO)2·2H2O相同物质的量的五水合硫代硫酸钠，混合均匀，再在混合液中加入十六烷基三甲基溴化铵即可。本发明合成的ZnS/GO多孔微球纳米材料具备优良的光催化性能，能作为光催化剂，作用于纺织废液处理，分解有色染料等。CN109794263ACN109794263A权利要求书1/1页1.一种ZnS/GO多孔微球纳米材料的制备方法，其特征在于，将含有锌源和硫源的混合溶液倒入装有氧化石墨烯片的聚四氟乙烯做内衬的反应釜中，然后进行密闭，放入反应炉里进行加热反应，得到ZnS/GO多孔微球纳米材料；所述含有锌源和硫源的混合溶液的制备方法为：将Zn(CH3COO)2·2H2O加入到去离子水中完全溶解，然后加入与Zn(CH3COO)2·2H2O相同物质的量的五水合硫代硫酸钠，混合均匀，再在混合液中加入十六烷基三甲基溴化铵即可。2.如权利要求1所述的ZnS/GO多孔微球纳米材料的制备方法，其特征在于，所述的氧化石墨烯片的制备方法为：将石墨粉、硝酸钠溶解于浓硫酸，用磁力搅拌器将溶液在冰水浴中搅拌均匀，然后将KMnO4分多次加入到混合液中，在20℃下保持2h，然后在35℃下搅拌2h，再用去离子水稀释混合溶液，在90℃下剧烈搅拌0.5h；将H2O2缓慢添加到溶液中并搅拌均匀；用盐酸溶液和去离子水反复洗涤混合液，去除残留的硫酸根离子；将混合液在-60℃的真空条件下冷冻干燥，通过研磨获得GO粉末，将其分散于无水乙醇中，得到均匀的悬浮液涂在未沉积的硅基片上；最后将硅基片置于石英炉中，在1小时内将温度调到650℃，再自然冷却到室温，即得氧化石墨烯片。3.如权利要求2所述的ZnS/GO多孔微球纳米材料的制备方法，其特征在于，更优选地，所述石墨粉与硝酸钠的重量比为1：1；浓硫酸的质量浓度为98wt％；石墨烯与KMnO4的重量比为1：2～3；H2O2的质量浓度为30wt％，石墨烯与H2O2的比例为1g：(6～7.5)mL。4.如权利要求1所述的ZnS/GO多孔微球纳米材料的制备方法，其特征在于，所述含有锌源和硫源的混合溶液中Zn(CH3COO)2·2H2O与去离子水的质量体积比为1g：5mL；Zn(CH3COO)2·2H2O与十六烷基三甲基溴化铵的质量比为16：1。5.如权利要求1所述的ZnS/GO多孔微球纳米材料的制备方法，其特征在于，所述反应炉内的温度为120℃，反应时间为16h。6.一种权利要求1-5任意一项所述的ZnS/GO多孔微球纳米材料的制备方法制得的ZnS/GO多孔微球纳米材料作为光催化剂在光催化降解废水中的应用。2CN109794263A说明书1/3页ZnS/GO多孔微球纳米材料的制备方法和应用技术领域[0001]本发明涉及一种高效的纳米材料的制备方法及应用，属于材料科学领域。背景技术[0002]光催化的动力能源太阳能蕴藏量丰富，取之不尽、用之不竭，并且不会产生废气来污染环境，因此光催化在材料、环境和化学领域受到越来越多的关注。光催化的应用也相当广泛，例如可以将太阳能转化成高密度的电能和化学能，并且可以直接应用于制取氢能源与降解污染物(特别是有机污染物)等。但是，随着研究的加深，人们发现大部分的光催化材料本身具有很大的禁带宽度，只能吸收420nm以内的紫外光，限制了材料对光的吸收范围，除此之外，光激发电子与空穴也很容易重新复合，降低了光催化效率。因此当前针对抑制光激发电子与空穴的重组与降低禁带宽度的研究显得尤为重要，其中越来越多的研究人员将目光投向石墨烯这一新兴的纳米