一种在碳纤维纸基底上直接生长碳纳米管阵列的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN103253647A*(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN103253647103253647A(43)申请公布日2013.08.21(21)申请号201210448832.0(22)申请日2012.11.12(71)申请人山东省科学院新材料研究所地址250014山东省济南市历下区科院路19号山东省科学院新材料研究所(72)发明人张晶王修春马婕刘硕伊希斌(51)Int.Cl.C01B31/02(2006.01)B82Y30/00(2011.01)权权利要求书1页利要求书1页说明书4页说明书4页附图1页附图1页(54)发明名称一种在碳纤维纸基底上直接生长碳纳米管阵列的方法(57)摘要本发明公开了一种在碳纤维纸基底上直接生长高密度碳纳米管阵列的制备方法。所用方法为化学气相沉积法。首先制备含有铁(Fe)、钴(Co)、镍(Ni)元素的溶胶并涂覆在预处理后的碳纤维纸上。将所述形成有催化剂前驱体的碳纤维纸基底置于真空炉腔内，加热所述基底至第一温度并保持预定时间；在保护气体下，向反应炉内通入还原气体，对所述形成有催化剂前驱体的基底加热至第二温度并保持预定时间；向反应炉中通入保护气体与碳源气体的混合物，并加热至第三温度，在所述基底的催化剂表面生长出高密度碳纳米管阵列。此方法可在碳纤维纸基底上直接生长出碳纳米管阵列，可作为绿色储能器件燃料电池及超级电容器的电极材料。CN103253647ACN10325647ACN103253647A权利要求书1/1页1.一种高密度碳纳米管阵列的制备方法，其特征在于：Fe、Co、Ni酸盐溶液与有机溶剂混合制备出溶胶并涂覆在碳纤维基底材料上。加热所述基底至第一温度并保持预定时间，以去除催化剂前驱体中的有机物；在保护气体下，向反应炉内通入还原气体，对所述形成有催化剂前驱体的基底加热至第二温度并保持预定时间，以使催化剂前驱体中的金属元素还原；向反应炉中通入保护气体与碳源气体的混合气，并加热至第三温度，在所述基底的催化剂表面生长出高密度碳纳米管阵列。2.如权利要求1所述的碳纳米管阵列的制备方法，其特征在于，所述基底材料为具有导电性的碳纤维纸材料。3.如权利要求1所述的碳纳米管阵列的制备方法，其特征在于，所述制备Fe、Co、Ni溶胶的酸盐溶液为不同浓度的Fe(NO3)3、Co(NO3)2、Ni(NO3)2、Fe2(SO4)3、FeSO4、NiSO4、CoSO4溶液。所述用来制备溶胶的有机溶剂为正硅酸乙酯、正硅酸甲酯的一种或两种混合物。4.如权利要求1所述的碳纳米管阵列的制备方法，其特征在于，采用旋涂法和浸渍提拉法在碳纤维纸基底上涂覆。采用旋涂法的旋涂转速为4000-5000转/分钟，旋涂时间为30秒-2分钟；采用浸渍提拉法的提拉速度为10-20cm/分钟。湿膜在100℃热处理后重复浸渍提拉，提拉次数为3-10次。5.权利要求1所述的碳纳米管阵列的制备方法，其特征在于，所述第一温度为300-500℃，保持时间为10-120分钟。6.如权利要求1所述的碳纳米管阵列的制备方法，其特征在于，通入保护气体气体为氮气、氩气或其他惰性气体的一种或几种。7.如权利要求1所述的碳纳米管阵列的制备方法，其特征在于，所述第二温度为400-600℃，保持时间为30-120分钟。8.如权利要求1所述的碳纳米管阵列的制备方法，其特征在于，通入碳源气体为甲烷、乙烷、乙炔和乙烯的一种或几种混合物。9.如权利要求1所述的碳纳米管阵列的制备方法，其特征在于，所述第三温度为750-900℃，保持时间为15-90分钟。10.如权利要求1所述的碳纳米管阵列的制备方法，其特征在于，所制备出的碳纳米管阵列为单壁碳纳米管阵列、多壁碳纳米管阵列中的一种。2CN103253647A说明书1/4页一种在碳纤维纸基底上直接生长碳纳米管阵列的方法技术领域[0001]本发明属于纳米材料制备技术领域，特别涉及一种在碳纤维纸基底上直接生长碳纳米管阵列的方法。背景技术[0002]碳纳米管是典型的一维纳米材料，由于其独特的结构、优异的物理、化学性能和广阔的应用前景而备受关注。碳纳米管具有较好的电荷传输性能，可以用作绿色储能器件的电极材料促进电子转移，如燃料电池、超级电容器、全钒液流电池及有机太阳能电池，具有广泛的应用前景。[0003]通常制备得到的碳纳米管是非取向性的，呈缠绕状，碳纳米管优异的管径比及比表面积都大打折扣，许多一维材料的优异性能得不到有效地发挥，严重影响了碳纳米管的性质研究和实际应用。因此，探索制备取向性好的碳纳米管阵列的方法，具有十分重要的意义。目前，许多研究者已经在硅基底、石英基底及其它金属镀膜基底上生长出碳纳米管阵列。RenZF(Science1998；282：1105-7)和FanSS(Scien