一种在金属上直接生长碳纳米管阵列的简易方法及应用.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN107400928A(43)申请公布日2017.11.28(21)申请号201710615993.7(22)申请日2017.07.25(71)申请人东北石油大学地址163318黑龙江省大庆市高新技术产业开发区发展路199号(72)发明人赵海谦王忠华高杏存武传燕刘立君刘晓燕(74)专利代理机构哈尔滨市松花江专利商标事务所23109代理人李红媛(51)Int.Cl.C30B29/60(2006.01)C30B29/02(2006.01)C30B25/18(2006.01)C30B25/02(2006.01)权利要求书2页说明书8页附图3页(54)发明名称一种在金属上直接生长碳纳米管阵列的简易方法及应用(57)摘要一种在金属上直接生长碳纳米管阵列的简易方法及应用，它涉及一种在金属表面改性的方法及应用。本发明的目的是要解决现有碳纳米管与硅基底的结构强度低，金属基底上很难生长碳纳米管和在合金表面生长碳纳米管使用的载气危险，溶剂毒性大，不适合工业化推广的问题。方法：一、刻蚀处理；二、通入氮气，启动管式炉；三、注射二茂铁和环己烷的混合液，反应30min～120min；四、关闭管式炉，在氮气保护下自然冷却至室温，得到表面生长有碳纳米管阵列的金属基底。本发明制备的碳纳米管阵列与金属基底的剪切结合强度达到了0.95MPa。本发明可获得一种在金属上直接生长碳纳米管阵列的简易方法。CN107400928ACN107400928A权利要求书1/2页1.一种在金属上直接生长碳纳米管阵列的简易方法，其特征在于一种在金属上直接生长碳纳米管阵列的简易方法具体是按以下步骤完成的：一、刻蚀处理：首先将金属基底浸入到酸中刻蚀3min～5min，然后将金属基底取出，以有机溶剂为清洗剂，在超声功率为80W～100W下超声清洗5min～10min，再以去离子水为清洗剂，在超声功率为80W～100W下超声清洗5min～10min，再使用氮气吹干，得到刻蚀处理的金属基底；将刻蚀处理的金属基底置于石英舟中，再将石英舟放入管式炉的反应区；二、向管式炉中以1000mL·min-1～1500mL·min-1的气体流量通入氮气10min～20min，再将氮气的流量调节至100mL·min-1～500mL·min-1，启动管式炉，将管式炉的反应区温度升温至700℃～800℃；三、将管式炉的蒸发区温度加热至150℃～250℃，再在管式炉的反应区温度为700℃～800℃、管式炉的蒸发区温度为150℃～250℃、管式炉内的氮气流量为100mL·min-1～500mL·min-1和常压的条件下，使用注射器抽取二茂铁和环己烷的混合液，再将注射器插入到管式炉的炉管中，利用微量注射泵将二茂铁和环己烷的混合液以0.05mL·min-1～0.15mL·min-1的速度注射到管式炉的蒸发区进行反应，注射时间为30min～120min；四、关闭管式炉，将氮气流量调节至100mL·min-1～200mL·min-1，在氮气流量为100mL·min-1～200mL·min-1下将管式炉自然冷却至室温，再将石英舟取出，得到表面生长有碳纳米管阵列的金属基底，即完成一种在金属上直接生长碳纳米管阵列的简易方法。2.根据权利要求1所述的一种在金属上直接生长碳纳米管阵列的简易方法，其特征在于步骤一中所述的酸为质量分数为35％～37％的盐酸、质量分数为65％～70％的硝酸和质量分数为50％～60％的硫酸中的一种或其中几种的混合液。3.根据权利要求1所述的一种在金属上直接生长碳纳米管阵列的简易方法，其特征在于步骤一中所述的金属基底为不锈钢。4.根据权利要求1所述的一种在金属上直接生长碳纳米管阵列的简易方法，其特征在于步骤一中所述的有机溶剂为无水乙醇或丙酮。5.根据权利要求1所述的一种在金属上直接生长碳纳米管阵列的简易方法，其特征在于步骤三中所述的二茂铁和环己烷的混合液中二茂铁的浓度为5mg·mL-1～25mg·mL-1。6.根据权利要求1所述的一种在金属上直接生长碳纳米管阵列的简易方法，其特征在于步骤二中向管式炉中以1000mL·min-1～1200mL·min-1的气体流量通入氮气10min～15min，再将氮气的流量调节至100mL·min-1～200mL·min-1，启动管式炉，将管式炉的温度升温至700℃～750℃。7.根据权利要求1所述的一种在金属上直接生长碳纳米管阵列的简易方法，其特征在于步骤三中将管式炉的蒸发区温度加热至150℃～200℃，再在管式炉的反应区温度为700℃～750℃、管式炉的蒸发区温度为150℃～200℃、管式炉内的氮气流量为100mL·min-1～200mL·min-1和常压的条件下，使用注射器抽取二茂铁和环己烷的混合液