用于吸附水中重金属离子的氮掺杂炭干凝胶材料及制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN103272558A*(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN103272558103272558A(43)申请公布日2013.09.04(21)申请号201310142901.XC02F101/20(2006.01)(22)申请日2013.04.24(71)申请人浙江大学地址310027浙江省杭州市西湖区浙大路38号(72)发明人雷乐成余呈祥杨彬朱京科李中坚(74)专利代理机构杭州求是专利事务所有限公司33200代理人张法高(51)Int.Cl.B01J20/20(2006.01)B01J20/30(2006.01)C02F1/28(2006.01)权利要求书1页权利要求书1页说明书4页说明书4页(54)发明名称用于吸附水中重金属离子的氮掺杂炭干凝胶材料及制备方法(57)摘要本发明公开了涉及一种用于吸附水中重金属离子的氮掺杂炭干凝胶材料及制备方法。以质量百分比计，间苯二酚20.97%~21.49%，甲醛32.69%~33.50%，碳酸钠0.10%~0.20%，三聚氰胺2.36%~4.61%，水41.52%~42.55%；它由碳酸钠作为催化剂，引发间苯二酚和三聚氰胺同甲醛反应，聚合后生成具有三维网状结构的有机凝胶，有机凝胶经过溶剂萃取和干燥以后，在氮气保护下于管式炉中炭化得到氮掺杂炭干凝胶材料。本发明的氮掺杂炭干凝胶材料在传统炭凝胶合成原料中加入了含氮聚合单体，具有相对多的表面官能团。通过本发明合成的氮掺杂炭干凝胶材料具有较好的机械强度和重金属离子吸附容量。CN103272558ACN1032758ACN103272558A权利要求书1/1页1.一种用于吸附水中重金属离子的氮掺杂炭干凝胶材料，其特征在于以质量百分比计，间苯二酚20.97%~21.49%，甲醛32.69%~33.50%，碳酸钠0.10%~0.20%，三聚氰胺2.36%~4.61%，水41.52%~42.55%；它由碳酸钠作为催化剂，引发间苯二酚和三聚氰胺同甲醛反应，聚合后生成具有三维网状结构的有机凝胶，有机凝胶经过溶剂萃取和干燥以后，在氮气保护下于管式炉中炭化得到氮掺杂炭干凝胶材料。2.一种如权利要求1所述的用于吸附水中重金属离子的氮掺杂炭干凝胶材料制备方法，其特征在于：依次于烧杯中加入间苯二酚9.09克，碳酸钠0.0438～0.0876克，三聚氰胺1～2克，水18克，加热至80℃，搅拌混合均匀，再加入甲醛14.17克，待得到黄色澄清溶液后倒入玻璃管中，放入烘箱内进行干燥，先在85℃下干燥3天；再在100℃下干燥3天，然后在经过丙酮萃取，在800℃下炭化，得到氮掺杂炭干凝胶材料。2CN103272558A说明书1/4页用于吸附水中重金属离子的氮掺杂炭干凝胶材料及制备方法技术领域[0001]本发明涉及涉及一种用于吸附水中重金属离子的氮掺杂炭干凝胶材料及制备方法，属于环境保护技术领域。背景技术[0002]重金属离子的处理技术有多种，主要包括化学法，物理法和生物法。吸附法作为一种高效低廉的方法得到了广泛应用。在众多吸附材料中，炭材料尤其应用广泛。[0003]炭凝胶作为一种新型的多孔纳米材料，在近二十年得到了广泛关注。炭凝胶最早由美国LawrenceLivemore国家实验室的Pekala合成，之后众多学者研究了控制其孔道结构性质的合成技术。炭凝胶因其比表面积大，孔道丰富利于传质，化学稳定性高被应用于污染物吸附领域。[0004]炭干凝胶用于重金属离子吸附的研究还比较少，其主要原因在于材料表面官能团较少，吸附容量还有很大上升空间。采用三聚氰胺加入反应原料中能够让改性的炭干凝胶具有更多的官能团，该含氮官能团能同重金属离子发生离子交换和络合作用（如方程式所示，其中X是炭干凝胶的本体结构，M代表金属离子），从而提高炭干凝胶对重金属离子的吸附容量。此外，三聚氰胺六元环的结构具有很好的热稳定性，经过炭化过程结构变化较小。2++[0005]2(X-OH)+M→(X-O)2M+2H+2++2(X-NH)+M→(X-N)2M+2HX-N+M2+→[M→N-X]2+。发明内容[0006]本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种用于吸附水中重金属离子的氮掺杂炭干凝胶材料及制备方法。[0007]用于吸附水中重金属离子的氮掺杂炭干凝胶材料是以质量百分比计，间苯二酚20.97%~21.49%，甲醛32.69%~33.50%，碳酸钠0.10%~0.20%，三聚氰胺2.36%~4.61%，水41.52%~42.55%；它由碳酸钠作为催化剂，引发间苯二酚和三聚氰胺同甲醛反应，聚合后生成具有三维网状结构的有机凝胶，有机凝胶经过溶剂萃取和干燥以后，在氮气保护下于管式炉中炭化得到氮掺杂炭干凝胶材料。[0008]用于吸附水中重金属离子的氮掺杂炭