一种氮掺杂磁性生物炭材料及其制备方法与应用.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114917943A(43)申请公布日2022.08.19(21)申请号202210426427.2B01J37/08(2006.01)(22)申请日2022.04.21B01J37/32(2006.01)C02F1/72(2006.01)(71)申请人华南农业大学C02F101/38(2006.01)地址510642广东省广州市天河区五山C02F101/30(2006.01)(72)发明人杨卓鸿楚状状王玮郑彬杨宇李永涛(74)专利代理机构广东南越商专知识产权代理有限公司44809专利代理师梁丽婵许春兰(51)Int.Cl.B01J27/24(2006.01)B01J27/28(2006.01)B01J23/755(2006.01)B01J35/00(2006.01)B01J37/00(2006.01)权利要求书1页说明书9页附图5页(54)发明名称一种氮掺杂磁性生物炭材料及其制备方法与应用(57)摘要本发明公开一种氮掺杂磁性生物炭材料及其制备方法与应用。本发明提供的氮掺杂磁性生物炭材料以生物质材料为原材料，绿色环保，制备过程中，原始生物质材料先经脱木素处理和漂白处理，得到脱木素生物质材料，然后将脱木素生物质材料与含氮化合物在交联剂作用下共价交联，接着通过金属无电沉积工艺将金属镍颗粒沉积于材料表面制得氮掺杂磁性复合材料，最后将氮掺杂磁性复合材料高温热解，粉碎，得到氮掺杂磁性生物炭材料。本发明提供的氮掺杂磁性生物炭材料，原材料绿色环保、制备成本低、制备工艺简单，用于去除水体中的抗生素，操作性强，且催化效率高、去除效果好、应用范围广、循环使用性能优异。CN114917943ACN114917943A权利要求书1/1页1.氮掺杂磁性生物炭材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：生物质材料经脱木素处理、漂白处理后，清洗、干燥，得脱木素生物质材料；将脱木素生物质材料与含氮化合物在交联剂的作用下进行交联反应，反应结束后，取反应产物清洗、干燥，得氮掺杂复合材料；氮掺杂复合材料用催化因子溶液浸泡后，取出清洗，然后加入含磁性粒子的金属无电沉积混合镀液中，调节pH后进行无电沉积反应，反应结束后，取反应产物清洗、干燥，得到氮掺杂磁性复合材料；氮掺杂磁性复合材料经高温热解后，粉碎，得氮掺杂磁性生物炭材料；所述生物质材料选自巴沙木、椴木、甘蔗、玉米秸秆中的至少一种。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述含氮化合物选自聚乙烯亚胺、聚多巴胺、聚苯胺、聚丙烯酰胺中的至少一种；所述交联剂选自戊二醛、γ‑缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、1,4‑丁二醇二缩水甘油醚中的至少一种；所述脱木素生物质材料、含氮化合物和交联剂的质量比为(0.5‑3)：(2‑6)：(1‑4)。3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述催化因子溶液的浓度为2‑10mmol/L，催化因子选自硝酸银、四氯钯酸铵中的至少一种；所述氮掺杂复合材料与催化因子溶液的固液比为1g：(40‑60)mL。4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述磁性粒子为金属镍颗粒，所述金属无电沉积混合镀液由体积比为1:1的A液和B液组成，A液主要由终浓度为20g/L的硫酸镍、33g/L的柠檬酸钠、14g/L的次磷酸钠和水组成；B液为浓度为3g/L的二甲基胺硼烷水溶液。5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述调节pH为将pH值调至9.5‑10.5。6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述高温热解的升温程序包括：(1)从室温以5℃/min‑20℃/min的升温速率升温至140‑160℃，维持25‑40min；(2)然后以5℃/min‑20℃/min的升温速率升温至340‑360℃，维持45‑75min；(3)接着以5℃/min‑20℃/min的升温速率升温至600‑800℃，维持90‑150min；(4)最后以5℃/min‑20℃/min的降温速率降温至室温。7.根据权利要求1‑6任一项所述的制备方法制得的氮掺杂磁性生物炭材料。8.根据权利要求7所述的氮掺杂磁性生物炭材料在去除抗生素中的应用。9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，所述抗生素选自磺胺类抗生素、四环素类抗生素、氟喹诺酮类抗生素和氯霉素类抗生素中的至少一种。10.一种去除抗生素的方法，其特征在于，包括如下步骤：将权利要求7所述的氮掺杂磁性生物炭材料与含抗生素的混合液混合，然后加入过硫酸盐进行催化降解反应，降解抗生素；其中，氮掺杂磁性生物炭材料与抗生素的质量比为(25‑200)：1；所述过硫酸盐的终浓度为0.5‑4g/L；所述含抗生素的混合液的pH值为3‑11。2CN114917943A说明书1/9页一种氮掺杂磁性生物炭材料及其制备方法与应用技术领域[