一种纳米片组装的多孔ZnO三维超结构合成方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利(10)授权公告号(10)授权公告号CNCN103318941103318941B(45)授权公告日2014.09.03(21)申请号201210335875.8(22)申请日2012.09.12(73)专利权人上海工程技术大学地址201620上海市松江区龙腾路333号(72)发明人孙彦刚李燕妮俞旭峰徐箐利饶品华张文启丁德润(74)专利代理机构上海君铁泰知识产权代理事务所(普通合伙)31274代理人潘建玲(51)Int.Cl.C01G9/02(2006.01)B82Y30/00(2011.01)审查员姚美玉权权利要求书1页利要求书1页说明书4页说明书4页附图2页附图2页(54)发明名称一种纳米片组装的多孔ZnO三维超结构合成方法(57)摘要本发明属于纳米材料技术领域，公开了一种纳米片组装的多孔ZnO三维超结构合成方法，包含：用氨水和锌盐配制前驱体溶液；搅拌锌离子前驱体溶液，将氨水溶液滴加到锌离子前驱体溶液中，继续搅拌，静置、得到白色沉淀；用蒸馏水、乙醇洗涤后白色沉淀，烘干、磨细，得到白色粉末；称取0.4g白色粉末，加入20mL蒸馏水混合并磁力搅拌，加入0.6-0.9g无水糖，加热、搅拌，烘干，完全干燥后，得到白色粉末；将白色粉末置于300～500℃高温管式炉中，在惰性气体保护下焙烧1～3小时，冷却，得到样品；将样品置于300～600℃马弗炉中，在空气环境下焙烧1～3小时后冷却，得到纳米片组装的多孔ZnO三维超结构。CN103318941BCN103894BCN103318941B权利要求书1/1页1.一种纳米片组装的多孔ZnO三维超结构合成方法，其特征在于，包含：步骤1：用氨水和锌盐分别配制氨水与锌离子前驱体溶液，获得适于ZnO三维超结构生长的反应溶液；步骤2：搅拌锌离子前驱体溶液，将该氨水前驱体溶液置于分液漏斗中滴加到锌离子前驱体溶液中，完全加入后继续搅拌，静置、得到白色沉淀；步骤3：通过抽滤分离得到的白色沉淀，用蒸馏水、乙醇洗涤后，置于60～90℃恒温鼓风干燥箱中烘干，完全干燥后，取出磨细，得到白色粉末；步骤4：称取0.4g步骤3中制备的白色粉末，倒入烧杯中，加入20mL蒸馏水混合并磁力搅拌，再称取0.6-0.9g无水糖倒入容器中，加热、搅拌，取出搅拌磁子，将烧杯置于恒温鼓风干燥箱中烘干，完全干燥后，得到白色粉末；步骤5：将步骤4制备的白色粉末置于300～500℃高温管式炉中，在惰性气体保护下焙烧1～3小时，然后冷却到室温，得到样品；步骤6：将步骤5制备的样品置于300～600℃马弗炉中，在空气环境下焙烧1～3小时后冷却到室温，得到纳米片组装的多孔ZnO三维超结构。2.如权利要求1所述的一种纳米片组装的多孔ZnO三维超结构合成方法，其特征在于，该步骤1前驱体溶液为：0.5mol/L的氨水前驱体溶液与0.25mol/L的锌离子前驱体溶液。3.如权利要求1所述的一种纳米片组装的多孔ZnO三维超结构合成方法，其特征在于，该步骤2中的将氨水溶液滴加到锌离子前驱体溶液中的过程所需时间为：30-60分钟。4.如权利要求1所述的一种纳米片组装的多孔ZnO三维超结构合成方法，其特征在于，该步骤4中的无水糖为：葡萄糖、蔗糖与麦芽糖中的一种，含锌的白色粉末与无水糖的质量比为1:1.5～1:2.25。5.如权利要求1所述的一种纳米片组装的多孔ZnO三维超结构合成方法，其特征在于，该步骤5、步骤6中焙烧温度为：300～500℃。6.如权利要求1所述的一种纳米片组装的多孔ZnO三维超结构合成方法，其特征在于，该步骤5中的惰性气体为：氮气与氩气中的一种。2CN103318941B说明书1/4页一种纳米片组装的多孔ZnO三维超结构合成方法技术领域[0001]本发明属于纳米材料技术领域，特别涉及一种纳米片组装的多孔ZnO三维超结构的合成方法。背景技术[0002]无机微/纳米超结构的成分、尺寸、形貌和结构等对其性能有着十分重要的影响，探索它们之间的关系已经成为现代微/纳米材料领域研究的热点。传统材料ZnO的研究也非常广泛，多种方法已经用于ZnO分级纳米结构的制备，如液相法、加热回流、水热合成、化学气相沉积、溶剂热、电化学沉积等。[0003]液相法合成条件温和、简单、经济、产量高，广泛的用于制备不同形貌的ZnO分级纳米结构。如Shi等利用太阳光照射Zn(NO3)2与NaOH混合液中Zn箔，成功的制备了长有几微米、外径低于1μm的ZnO分级结构，分级结构的分支是由直径为30-50nm、长度约为300nm、紧密堆积剑形棒组成。纳米棒组合出三种形貌，一是棒束组成的花，每一棒束都是由剑形棒平行堆积组成的，棒束呈放射状排布，方向指向花形的中心；二是树形分级结构，以一根棱柱结构的棒为中心、其余的棒是这根棒的分支，生长方