一种高纯二硫化钼的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利(10)授权公告号(10)授权公告号CNCN103318961103318961B(45)授权公告日2014.07.23(21)申请号201310283123.6金》.2009,.郭培民等.超纯二硫化钼粉体的制备.《有(22)申请日2013.07.06色金属（冶炼部分）》.2012,第50-52页.(73)专利权人金堆城钼业股份有限公司审查员张聪地址710077陕西省西安市高新区锦业一路88号(72)发明人樊建军马全智朱永安李辉徐建昌李莉杨艳王晓娟俞国庆李卫昌赵昱(74)专利代理机构西安创知专利事务所61213代理人谭文琰(51)Int.Cl.C01G39/06(2006.01)(56)对比文件CN101898795A,2010.12.01,全文.CN102560103A,2012.07.11,全文.向铁根.细粉状二硫化钼的制取.《钼冶权利要求书1页权利要求书1页说明书4页说明书4页(54)发明名称一种高纯二硫化钼的制备方法(57)摘要本发明公开了一种高纯二硫化钼的制备方法，该方法为：一、对钼精矿进行过筛，向筛下物中加水进行调和，然后置于陶瓷匣体或石英坩埚内压制成钼精矿湿饼；二、将盛放有钼精矿湿饼的陶瓷匣体或石英坩埚置于微波马弗炉中，在氮气保护下微波处理；三、将经微波处理后的钼精矿湿饼加水捣碎，得到浆料，对浆料进行超导磁分离处理，然后过滤，得到滤饼；四、对滤饼进行酸浸，然后过滤，对过滤后的滤饼进行洗涤，烘干，粉碎，得到二硫化钼。本发明通过微波处理和超导磁分离去除钼精矿中的异相矿物杂质，精制了钼精矿，最后通过酸浸可得到产品质量纯度不小于99.3%的高纯二硫化钼，大幅提升了产品品质。CN103318961BCN103896BCN103318961B权利要求书1/1页1.一种高纯二硫化钼的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：步骤一、采用孔径为2.00mm的筛网对破碎后的钼精矿进行过筛，向过筛后的筛下物中加入筛下物质量的8％～12％的去离子水进行调和，然后将调和后的筛下物置于陶瓷匣体或石英坩埚内，压制成钼精矿湿饼；步骤二、将步骤一中盛放有钼精矿湿饼的陶瓷匣体或石英坩埚置于微波马弗炉中，在氮气保护下微波处理50s～150s；步骤三、将步骤二中经微波处理后的钼精矿湿饼加水捣碎，得到固体质量含量为25％～30％的浆料，对所述浆料进行超导磁分离处理，然后对经超导磁分离处理后的浆料进行过滤，得到滤饼；步骤四、对步骤三中所述滤饼进行酸浸，然后过滤，对过滤后的滤饼进行洗涤，烘干，粉碎，得到质量纯度不小于99.3％的二硫化钼。2.根据权利要求1所述的一种高纯二硫化钼的制备方法，其特征在于，步骤一中所述钼精矿中钼的质量百分含量不小于54％。3.根据权利要求1所述的一种高纯二硫化钼的制备方法，其特征在于，步骤一中所述去离子水的电导率不大于0.6μS/cm。4.根据权利要求1所述的一种高纯二硫化钼的制备方法，其特征在于，步骤二中所述氮气的质量纯度不小于99％。5.根据权利要求1所述的一种高纯二硫化钼的制备方法，其特征在于，步骤二中所述微波处理的频率为2450MHz，功率为800W～2000W。6.根据权利要求1所述的一种高纯二硫化钼的制备方法，其特征在于，步骤三中所述超导磁分离的磁场强度不小于30千高斯。7.根据权利要求1所述的一种高纯二硫化钼的制备方法，其特征在于，步骤四中所述酸浸采用的酸浸液为氢氟酸、水和盐酸的混合溶液，混合溶液中HF的质量浓度为11％～16％，HCl的质量浓度为2％～4％。8.根据权利要求1所述的一种高纯二硫化钼的制备方法，其特征在于，步骤四中所述酸浸的温度为60℃～85℃，时间为5h～6h。2CN103318961B说明书1/4页一种高纯二硫化钼的制备方法技术领域[0001]本发明属于二硫化钼润滑材料制备技术领域，具体涉及一种高纯二硫化钼的制备方法。背景技术[0002]二硫化钼，俗称固体润滑之王。具有耐高温、耐真空、抗极压、抗磁化、耐磨、耐腐蚀、化学性能稳定等特性，广泛用于航空、航天及工、农、业、军工机械润滑、材料制备等领域。[0003]二硫化钼制备方法分为二种，即天然法和合成法。天然法制备高纯二硫化钼一般是以辉钼矿矿石为原料，经磨矿，浮选得钼精矿、再经化学浸出等过程分离出润滑级的二硫化钼，MoS2含量一般在98％～99％左右。因其整个提纯过程中没有破坏二硫化钼的结构构造，始终保持了天然辉钼六方片层结构晶型晶系。钼精矿中二硫化钼含量一般为80％～94％，其它杂质主要为硫化矿、黄铁矿、硫化铜、方铅矿、黄铜矿等硫化矿物和长石、云母、绿泥石等硅酸盐矿物。生产二硫化钼时，钼精矿去杂，主要方法有盐酸加氧化剂浸出、盐酸(硫酸)加氢氟酸浸出、氯盐浸出等，为了提高浸出效果通常分两段