一种高纯二硫化钼的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110668498A(43)申请公布日2020.01.10(21)申请号201910977917.X(22)申请日2019.10.15(71)申请人昆明理工大学地址650093云南省昆明市五华区学府路253号(72)发明人杨斌李洋王飞刘大春徐宝强郁青春邓勇田阳曲涛吴鉴许博熊恒智文科王旭泉戴永年(51)Int.Cl.C01G39/06(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称一种高纯二硫化钼的制备方法(57)摘要本发明公开一种高纯二硫化钼的制备方法，将酸浸-真空蒸馏联合制备得到高纯二硫化钼，先酸浸再真空蒸馏，或者先真空蒸馏再酸浸；本发明制备高纯二硫化钼，流程短，降低能耗，成本低，金属回收率高，是提纯二硫化钼的有效方法。CN110668498ACN110668498A权利要求书1/1页1.一种高纯二硫化钼的制备方法，其特征在于，将酸浸-真空蒸馏联合制备得到高纯二硫化钼，先酸浸再真空蒸馏，或者先真空蒸馏再酸浸。2.根据权利要求1所述高纯二硫化钼的制备方法，其特征在于，先酸浸再真空蒸馏，具体步骤如下：（1）酸浸：将粗二硫化钼与质量分数为5%-10%的盐酸混合后，在搅拌情况下，70-80℃保温3-5h后抽滤并干燥；粗二硫化钼与质量分数为5%-10%的盐酸的质量体积比g:mL为1:5-10；（2）真空蒸馏：将步骤（1）中的干燥物压制成块，放入真空炉内，控制真空度小于15Pa，升温至950-1050℃保温0.5-2小时，待冷却后取出残留物为高纯二硫化钼。3.根据权利要求1所述高纯二硫化钼的制备方法，其特征在于，先真空蒸馏再酸浸，具体步骤如下：（1）真空蒸馏：将粗二硫化钼压制成块，放入真空炉内，控制真空度小于15Pa，升温至950-1050℃后保温0.5-2小时，待冷却后取出残留物；（2）酸浸：将步骤（1）的残留物磨成粉末状后与质量分数为5%-10%的盐酸混合后在搅拌情况下，70-80℃保温3-5h后抽滤并干燥，得到高纯二硫化钼，所述残留物与质量分数为5%-10%的盐酸的质量体积比g:mL为1:5-10。4.根据权利要求2或3所述高纯二硫化钼的制备方法，其特征在于，粗二硫化钼为钼精矿，纯度为93%-95%。5.根据权利要求2或3所述高纯二硫化钼的制备方法，其特征在于，压制成块的压力为1-3MPa。2CN110668498A说明书1/3页一种高纯二硫化钼的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种高纯二硫化钼的制备方法，属于材料与冶金工程技术领域。背景技术[0002]二硫化钼是辉钼矿的主要成分，分子式MoS2，为铅灰色至黑色固体粉末，接触有滑腻感，无气味，属于六方晶系或斜方晶系，标准的六方层状构造,类似于石墨，有金属光泽。由两层硫离子和一层钼离子组成S-Mo-S的三重层状构造，层内质点联结牢固，层间则由微弱的范德华力相联系,故辉钼矿具有优良的天然疏水性和润滑性，不溶于水、稀酸，能被浓硫酸、浓硝酸、沸腾浓盐酸、王水、纯氧、氟和氯侵蚀。在其他酸、碱、溶剂、石油和合成润滑剂中不溶解。1370℃开始分解，1600℃分解为金属钼和硫。二硫化钼由于独特的结构所产生的卓越的的光学、热学和力学性能，在过去几年中引起了广泛的兴趣。这种独特的三明治结构使其在超润滑剂、传感器、电池、光催化剂、储氢和纳米复合材料等领域具有潜在的应用前景。[0003]随着研究的不断深入，人们对二硫化钼的应用要求也越来越高。高纯二硫化钼的催化、机械、光学、电学等性能相对于普通的二硫化钼都有显著的提高，其制备方法、工艺、技术等也呈现规模化发展态势。因此，高纯二硫化钼成为了国内外材料科学领域研究的热点内容之一。[0004]根据《钼矿选矿与深加工》一书，从制备高纯二硫化钼的各工艺流程的本质特征来看，可大致将其划分为两类，即化学合成法与物理提纯法。其中化学合成法包括根据硫化作业的差别又可分为两小类：火法硫化合成法和湿法硫化合成法。物理提纯法包括剪切絮凝-浮选法和浮选-化学浸出法。火法硫化合成法生产高纯二硫化钼的主要步骤包括氧化焙烧、升华净化、火法硫化与热解。湿法硫化合成法生产高纯二硫化钼主要步骤包括氧化焙烧、氨浸、浸液净化、湿法硫化、焙烧热解。化学合成法得到的二硫化钼虽然纯度较高，但在润滑性能方面，合成晶格的二硫化钼不如天然晶格的二硫化钼，而且合成类生产工艺流程较长，生产成本较高且钼回收率较低。物理提纯法虽不破坏二硫化钼天然晶格，但产品纯度较低，化学浸出工艺流程复杂。发明内容[0005]针对上述现有方法存在的问题，本发明提供一种高纯二硫化钼的制备方法，将酸浸-真空蒸馏联合制备得到高纯二硫化钼，先酸浸再真空蒸馏，或者先真空蒸馏再酸浸。[0006]所述先酸浸再真空蒸馏，具体步骤如下：（1）酸浸：将粗二硫化钼