一种多元掺杂磷酸铁锂及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN103337629A*(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN103337629103337629A(43)申请公布日2013.10.02(21)申请号201310264226.8(22)申请日2013.06.27(71)申请人彩虹集团公司地址712021陕西省咸阳市彩虹路1号(72)发明人靳素芳(74)专利代理机构西安通大专利代理有限责任公司61200代理人蔡和平(51)Int.Cl.H01M4/58(2010.01)C01B25/45(2006.01)权权利要求书1页利要求书1页说明书3页说明书3页附图2页附图2页(54)发明名称一种多元掺杂磷酸铁锂及其制备方法(57)摘要一种多元掺杂磷酸铁锂及其制备方法，分别称取Li3PO4、Fe2O3、OsO2、RuO2，然后混合，将得到的粉料加入丙酮中并置于球磨机中研磨均匀，得到研磨浆料；将研磨浆料干燥，然后向得到的粉体中加入柠檬酸的饱和水溶液，得到流变相的前躯体；在惰性气体的保护下，将流变相的前躯体升温至300℃恒温焙烧，然后随炉降温后取出研磨均匀；将研磨得到的研磨粉体压成块状体，块状体在惰性气体的保护下于600℃恒温焙烧，然后随炉降温至室温，即得多元掺杂磷酸铁锂。该多元掺杂磷酸铁锂化学表达式为：LiFe1-x-yOsxRuyPO4/C；其中，0<x≤0.02，0<y≤0.02，其振实密度较高，材料晶型较好，粒径较小，且颗粒大小均匀。CN103337629ACN1037629ACN103337629A权利要求书1/1页1.一种多元掺杂磷酸铁锂，其特征在于，化学表达式为：LiFe1-x-yOsxRuyPO4/C；其中，0<x≤0.02，0<y≤0.02。2.一种如权利要求1所述的多元掺杂磷酸铁锂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1）按磷:铁:锇:钌=1:（1-x-y）:x:y的摩尔比分别称取Li3PO4、Fe2O3、OsO2、RuO2，然后混合，得混料；其中，0<x≤0.02，0<y≤0.02；2）将粉料加入丙酮中并置于球磨机中研磨均匀，得到研磨浆料；将研磨浆料干燥，然后向得到的粉体中加入柠檬酸的饱和水溶液，得到流变相的前躯体；其中，所加入的柠檬酸的饱和水溶液中柠檬酸所含的碳与粉体中Li3PO4所含的磷的摩尔比为1:1；3）在惰性气体的保护下，将流变相的前躯体升温至300℃恒温焙烧5-8h，然后随炉降温后取出研磨均匀；将研磨得到的研磨粉体压成块状体，块状体在惰性气体的保护下于600℃恒温焙烧15-24h，然后随炉降温至室温，即得多元掺杂磷酸铁锂。3.根据权利要求2所述的多元掺杂磷酸铁锂的制备方法，其特征在于：所述的步骤2）中丙酮的体积是粉料体积的2倍。4.根据权利要求2所述的多元掺杂磷酸铁锂的制备方法，其特征在于：所述的步骤2）球磨机的转速为500-800rpm/min，旋转时间为3-6h。5.根据权利要求2所述的多元掺杂磷酸铁锂的制备方法，其特征在于：所述的步骤2）研磨浆料是采用烘箱干燥的，干燥温度为100℃。6.根据权利要求2所述的多元掺杂磷酸铁锂的制备方法，其特征在于：所述的步骤3）中的惰性气体为氮气。7.根据权利要求2所述的多元掺杂磷酸铁锂的制备方法，其特征在于：所述的步骤3）中流变相的前驱体是以4℃/min的速率升温至300℃的。8.根据权利要求2所述的多元掺杂磷酸铁锂的制备方法，其特征在于：所述的步骤3）中研磨粉体是在300MPa压力下压制成块状体的。9.根据权利要求2或8所述的多元掺杂磷酸铁锂的制备方法，其特征在于：所述的步骤3）中的块状体为圆柱状。2CN103337629A说明书1/3页一种多元掺杂磷酸铁锂及其制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种磷酸铁锂及其制备方法，尤其涉及一种多元掺杂磷酸铁锂及其制备方法。技术背景[0002]电动汽车产业化的曙光已经来到，汽车行业与电池行业要相互妥协才能更好地推进电动汽车的发展，要突破电池行业的瓶颈还是要把电池材料做好，LiFePO4材料是目前用的最多的电池正极材料，但此材料也具有自身存在的一些缺点，比如振实密度不高粒径较大。发明内容[0003]本发明的目的在于提供一种多元掺杂磷酸铁锂及其制备方法，该方法得到的多元掺杂磷酸铁锂振实密度较高，粒径较小。[0004]为了达到上述目的，本发明的多元掺杂磷酸铁锂的化学表达式为：LiFe1-x-yOsxRuyPO4/C；其中，0<x≤0.02，0<y≤0.02。[0005]一种该多元掺杂磷酸铁锂的制备方法，包括以下步骤：[0006]1）按磷:铁:锇:钌=1:（1-x-y）:x:y的摩尔比分别称取Li3PO4、Fe2O3、OsO2、RuO2，然后混合，得混料；其中，0<x≤0.02，0<y≤0.02；[0007]2）将粉