一种红外硫系玻璃镜片的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN103359917A*(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN103359917103359917A(43)申请公布日2013.10.23(21)申请号201310227645.4(22)申请日2013.06.07(71)申请人宁波大学地址315211浙江省宁波市江北区风华路818号(72)发明人林常规戴世勋聂秋华徐铁峰沈祥王训四宋宝安(74)专利代理机构宁波奥圣专利代理事务所(普通合伙)33226代理人谢潇(51)Int.Cl.C03B19/06(2006.01)权权利要求书1页利要求书1页说明书3页说明书3页附图1页附图1页(54)发明名称一种红外硫系玻璃镜片的制备方法(57)摘要本发明公开了一种红外硫系玻璃镜片的制备方法，包括以下步骤：1）将干净的块状硫系玻璃放入行星式球磨机中，球磨后过筛，得到粒径≤6.5μm的硫系玻璃粉；2）将硫系玻璃粉转移至模具内，模压后自然冷却至室温，退模，得到硫系玻璃镜片；3）将硫系玻璃镜片放入有保护气氛的精密退火炉中，保温后缓慢降温至80～100℃，最后关闭退火炉的电源，随炉冷却至室温，即得到均匀的硫系玻璃镜片。采用本方法制备的红外硫系玻璃镜片均匀性高，适用于制备各种红外透镜，尤其适用于制备车载、安防等红外夜视系统所需的各种镜片元件。CN103359917ACN103597ACN103359917A权利要求书1/1页1.一种红外硫系玻璃镜片的制备方法，其特征在于包括以下步骤：1）制备硫系玻璃粉：将干净的块状硫系玻璃放入行星式球磨机中，研磨体与块状硫系玻璃的重量比为5～8:1，在200～1000r/min的转速条件下球磨12～36h，然后过2000目筛，得到粒径≤6.5μm的硫系玻璃粉；2）模压成型：将上述得到的硫系玻璃粉转移至模具内，然后在350～450℃温度下，于保护气氛条件下以8～30MPa的机械压力对玻璃粉模压1～5h，然后自然冷却至室温，退模，得到硫系玻璃镜片；3）退火：将经过模压得到的硫系玻璃镜片，放入有保护气氛的精密退火炉中，在270～330℃温度下保温5～10h，然后以0.2～1.0℃/min的速率缓慢降温至80～100℃，最后关闭退火炉的电源，使硫系玻璃镜片随炉冷却至室温，即得到均匀的硫系玻璃镜片。2.根据权利要求1所述的一种红外硫系玻璃镜片的制备方法，其特征在于步骤1）中，所述的块状硫系玻璃为硫系玻璃边角料，使用前先将所述的硫系玻璃边角料浸入无水乙醇中，再在频率为20～50kHz条件下超声清洗1～3次，单次超声清洗时间为10～30min，然后在120～150℃温度下干燥30～60min，得到干净的硫系玻璃边角料。3.根据权利要求1或2所述的一种红外硫系玻璃镜片的制备方法，其特征在于所述的块状硫系玻璃为块状Ge-Sb-Se类硫系玻璃。2CN103359917A说明书1/3页一种红外硫系玻璃镜片的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种玻璃镜片的制备方法，尤其是涉及一种红外硫系玻璃镜片的制备方法。背景技术[0002]硫系玻璃是以元素周期表第VIA族元素中除氧和钋以外的硫、硒或碲元素化合而成或者硫、硒或碲元素与其他元素化合而成的玻璃。早在1870年，S.Sellack等人就已发现硫元素可以单独形成玻璃，并且发现硫化砷和硒化砷也能形成稳定的玻璃。但直到上世纪50年代，硫系玻璃才开始因其优异的透红外光学性能受到人们广泛的关注。1950年，美国的R.Frerichs等人对As2S3玻璃重新研究后推断这种光学材料可以用于红外系统中，从此，掀开了硫系玻璃研究热潮。[0003]目前国内外商用硫系玻璃组成主要有Ge-As-Se、As-Se、Ge-Sb-Se、As-S等几类玻璃系统。国外硫系玻璃的生产厂商主要有美国的AmorphousMaterials公司、德国的VitronGmbh公司和法国的Umicore公司，国内有宁波舜宇红外、北京国晶辉和湖北新华光等公司，另外宁波大学红外材料及器件实验室也具备批量提供中试产品的能力。[0004]作为一种新型的红外光学材料，硫系玻璃相比锗单晶和硒化锌（ZnSe）晶体具有以下优缺点：①就透过范围大小而言，Ge单晶最宽，其次是ZnSe晶体。②就折射率温度系数dn/dT而言，ZnSe最低，其次是硫系玻璃，最高为Ge单晶，硫系玻璃的dn/dT是Ge单晶材料的1/9～1/5，消热差性能明显占优势。③就资源利用和制造加工成本而言，硫系玻璃最占优势，主要是对Ge稀散资源消耗较低，且作为非晶态材料可以采用精密模压技术批量制造镜片，而ZnSe和Ge单晶往往需要单点金刚石车削工艺加工，其生产效率低，成本高。总体而言，硫系玻璃具有dn/dT系数较低、规模化制备和加工成本低、Ge资源消耗少等优势。Ge单晶材料目前依