一种高均匀性硫系红外玻璃制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN105502937A(43)申请公布日2016.04.20(21)申请号201610098600.5(22)申请日2016.02.23(71)申请人北京玻璃研究院地址101111北京市通州区兴光四街5号(72)发明人曹玉超杭利军郭永解范大恩杨天让(51)Int.Cl.C03C3/32(2006.01)C03C4/10(2006.01)C03B1/00(2006.01)权利要求书1页说明书2页附图1页(54)发明名称一种高均匀性硫系红外玻璃制备方法(57)摘要本发明公开了一种高均匀性硫化物红外玻璃制备方法：蒸馏—共冷凝法，属于硫系玻璃的制备方法。以高纯氩气为动力带动气化的不同原料在石英螺旋管中以分子形式进行混合，然后冷凝在石英安瓿中。对石英安瓿进行抽真空封接后放入摇摆炉摇摆，冷却后退火得到高均匀性硫系红外玻璃。本发明制备的红外玻璃消除了混料过程中由于混料不均而引起的成分条纹，红外玻璃的平均透过率（@2~6μm）大于70%，所制备的高纯硫系玻璃的最低损耗达到0.25dB/m。CN105502937ACN105502937A权利要求书1/1页1.一种硫化物红外玻璃，其特征是：化学组成为As40-xS60+x。2.一种高均匀性硫化物红外玻璃制备方法，其关键在于蒸馏-共冷凝法，其特征在于，包括下述步骤：1）以单质硫、单质砷为原料按化学式配制玻璃料，并分别将两种原料放入石英蒸馏管中；2）将盛有单质硫的石英蒸馏管A放入加热炉中，升温至420~430℃；将盛有单质砷的石英蒸馏管B放入加热炉中升温至595~605℃，并且分别在石英蒸馏管的一端通入保护气氩气，气态的单质分别在氩气的动力作用下在石英螺旋管中充分混合，经混合后的红外玻璃料通入加热到350℃的冷凝管石英安瓿中；3）待石英蒸馏管中单质硫与单质砷经螺旋管完全混合进入石英安瓿中后，将石英安瓿冷凝抽真空，用乙炔焰封接；4）将封接好的装有玻璃混合料的石英安瓿放入摇摆炉中，升温至700℃，保温1h后降温至600℃取出，经除气泡后冷却脱模，然后在160℃保温2~4小时进行退火处理，后自然冷却至室温。3.如权利2要求所述的高均匀性硫化物红外玻璃制备方法，其特征在于：所述的单质硫、单质砷的纯度均不低于99.999％。4.如权利2要求所述的高均匀性硫化物红外玻璃制备方法，其特征在于：所述的石英蒸馏管、石英螺旋管、石英安瓿的羟基含量小于10ppm。5.如权利2要求所述的高均匀性硫化物红外玻璃制备方法，其特征在于：所述的系统中通入的氩气保护气为高纯氩气。6.如权利2要求所述的高均匀性硫化物红外玻璃制备方法，其特征在于：所述的石英安瓿内的真空度小于10-4Pa。2CN105502937A说明书1/2页一种高均匀性硫系红外玻璃制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种红外玻璃材料，特别涉及一种高均匀性硫化物红外玻璃的制备过程中的高纯原料混料方法。背景技术[0002]硫系玻璃是以硫族元素硫、硒、碲为主引入一定量其它金属或非金属元素形成的非晶态材料，包括硫化物玻璃、硒化物玻璃和碲化物玻璃，他们的典型透光范围分别为0.6~10μm、1~14μm和2~20μm。硫系玻璃光纤中As-S红外玻璃光纤作为1~6μm波段良好的传输介质，其本征损耗低，成纤能力相对较好，目前是3~5μm中红外波段第二大气窗口的最佳传输波导。在国外，它已广泛应用于光谱学、热成像、激光能量传输、传感、红外通讯和军事等领域。[0003]目前所使用的As-S红外玻璃的混料方法是将高纯的As、S原料分别放入石英安瓿中，抽真空封接后放入摇摆炉加热进行混料。此种混料方法在混料过程中会造成原料的混合不均匀，从而引起成分条纹，并且该方法需要长时间的进行混料，增大了混料过程中由石英安瓿中引入的羟基含量，成分条纹和羟基含量的增加会导致红外玻璃的散射增加、透过率下降。若能研制开发出一种快速的高均匀性的混料方法，将使在红外玻璃的制备过程所引起的散射进一步降低，从而提高红外玻璃的光学性能。发明内容[0004]针对现有硫系玻璃制备方法在混料过程中需要长时间混料以及产生成分条纹的不足，本发明提供了一种快速高均匀性的混料方法。[0005]为解决上述问题，本发明采用如下技术方案：一种硫化物红外玻璃为As40-xS60+x，其中，0≤X≤10。[0006]上述红外玻璃采用真空蒸馏—共冷凝法进行混合合成，包括步骤：1)以单质硫、单质砷为原料按化学式配制玻璃料，并分别将两种原料放入石英蒸馏管中；2)将盛有单质硫的石英蒸馏管A放入加热炉中，升温至420~430℃；将盛有单质砷的石英蒸馏管B放入加热炉中升温至595~605℃，并且分别在石英蒸馏管的一端通入保护气氩气，气态的单质分别在氩气的动力作用下在石英螺旋管中充分