一种层次孔碳化钨/炭复合材料及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN103381368A*(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN103381368103381368A(43)申请公布日2013.11.06(21)申请号201310180077.7(22)申请日2013.05.16(71)申请人中南林业科技大学地址410000湖南省长沙市韶山南路498号(72)发明人夏燎原田梁材胡云楚吴义强邓凌峰(74)专利代理机构南昌新天下专利商标代理有限公司36115代理人谢德珍(51)Int.Cl.B01J27/22(2006.01)B01J32/00(2006.01)H01M4/92(2006.01)权权利要求书1页利要求书1页说明书5页说明书5页附图3页附图3页(54)发明名称一种层次孔碳化钨/炭复合材料及其制备方法(57)摘要一种层次孔碳化钨/炭复合材料的制备方法，包括如下步骤：(1)前驱体配制：40℃下，将适量模板剂溶于乙醇和水的混合溶液中，然后依次加入碳源和钨源，充分搅拌得到均匀透明溶液，即得前驱体溶液；(2)真空浸渍：将步骤(1)所得前驱体溶液转移到木粉中，真空负压浸渍然后在30～60℃下挥发除去混合溶剂、干燥，固化即得预聚产物；(3)碳化还原：在还原气氛下，将步骤(2)所得预聚产物置于反应炉中，在700～1400℃下焙烧数小时，然后冷却、研磨得到层次孔碳化钨/炭复合材料。本发明步骤简单、快速省时、生产成本低，可提高碳化钨的附加值和高效利用木材等生物质原料，应用前景广阔。CN103381368ACN10386ACN103381368A权利要求书1/1页1.一种层次孔碳化钨/炭复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）前驱体溶液配制：40℃下，将适量模板剂溶于一定量的乙醇和水混合溶液中，然后依次加入碳源和钨源，充分搅拌得到均匀透明溶液，即得前驱体溶液；（2）真空浸渍：将步骤（1）配制的前驱体溶液转移到一定量的木粉中，真空负压浸渍30~90分钟，然后在30～60℃下挥发除去混合溶剂、干燥，接着在100～150℃下固化12～48小时即得预聚产物；（3）碳化还原：在还原气氛下，将步骤（2）所得预聚产物置于高温反应炉中700～1400℃下焙烧1～7小时，然后冷却、研磨，即可得层次孔碳化钨/炭复合材料。2.根据权利要求1所述的一种层次孔碳化钨/炭复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述的混合溶液中水与乙醇的质量比为1:（1～20）；模板剂与混合溶液的质量比为1:（20～100）；钨源与碳源的质量比为1:（1～15）；碳源与混合溶液的质量比为1:（6～40）。3.根据权利要求1或2所述的一种层次孔碳化钨/炭复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述的模板剂为聚环氧乙烷-聚环氧丙烷、环氧乙烷-聚环氧丁烷的三嵌段或二嵌段共聚物表面活性剂中的一种或一种以上的混合物。4.根据权利要求3所述的一种层次孔碳化钨/炭复合材料的制备方法，其特征在于，所述的表面活性剂为非离子表面活性剂P123、F127中的一种或两种混合。5.根据权利要求1或2所述的一种层次孔碳化钨/炭复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述的碳源为A阶酚醛预聚物、三聚氰胺-甲醛预聚物中的一种。6.根据权利要求1或2所述的一种层次孔碳化钨/炭复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述的钨源为钨的氧化物、钨酸、钨酸盐、偏钨酸盐中的一种或一种以上混合物。7.根据权利要求1或2所述的一种层次孔碳化钨/炭复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述的木粉为任一木材加工产物；其中，木粉与前驱体溶液的质量比为1：（1～8）。8.根据权利要求1所述的一种层次孔碳化钨/炭复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述的还原气氛是气流量为20～80mL/min、体积比为1:（1～6）的氢气与氮气的混合气。9.根据权利要求1所述的一种层次孔碳化钨/炭复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）中的温度为900～1200℃。10.根据权利要求1所述的一种层次孔碳化钨/炭复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）中的时间为3～6小时。2CN103381368A说明书1/5页一种层次孔碳化钨/炭复合材料及其制备方法技术领域[0001]本发明涉及材料技术领域，本发明还涉及电化学和有机合成中催化剂或催化剂载体的制备，具体为一种层次孔碳化钨/炭复合材料及其制备方法和应用。背景技术[0002]研究表明，碳化钨具有类似铂的催化活性，物理和化学性能稳定，且价格低廉。随着人们对清洁能源的重视，碳化钨在催化领域，例如直接甲醇燃料电池、催化析氢、超大电容器以及催化脱硫等方面的应用引起了科学家的广泛关注；在电化学领域，碳化钨作为阳极催化剂的优势在于它不仅具有催化性能可以代替铂、钯等贵重金属，而且