富氮多孔碳脱硫剂及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN103432897A*(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN103432897103432897A(43)申请公布日2013.12.11(21)申请号201310357689.9(22)申请日2013.08.16(71)申请人四川大学地址610065四川省成都市一环路南一段24号(72)发明人刘勇军尹华强程琰李新李建军(74)专利代理机构成都科海专利事务有限责任公司51202代理人吕建平(51)Int.Cl.B01D53/82(2006.01)B01D53/50(2006.01)权权利要求书1页利要求书1页说明书6页说明书6页附图2页附图2页(54)发明名称富氮多孔碳脱硫剂及其制备方法(57)摘要本发明公开了一种富氮多孔碳脱硫剂及其制备方法。脱硫剂由经表面氧化预处理后的多孔碳材料和经浸渍烧结固着在多孔碳材料表面上的含氮官能团构成，氮元素的质量含量为脱硫剂总质量的0.5～5.0%。多孔碳脱硫剂的制备，先将多孔碳材料浸泡在强氧化剂溶液中进行表面氧化预处理，之后与含氮化合物溶液混合进行浸渍，充分浸渍后蒸发除去溶剂，经干燥放入高温煅烧炉中，在惰性气体保护下于400-1000℃进行煅烧，使含氮化合物分解并与活性炭表面进行反应，充分煅烧后经冷却即制备得到富氮多孔碳脱硫剂。本发明制备的脱硫剂碳材料表面含氮官能团含量高，脱硫容量较之未进行表面氧化预处理就直接进行表面氮改性的活性炭脱硫剂提高了1.5-2倍。CN103432897ACN10342897ACN103432897A权利要求书1/1页1.一种富氮多孔碳脱硫剂，其特征在于，由经表面氧化预处理后的多孔碳材料和经浸渍烧结固着在多孔碳材料表面上的含氮官能团构成，其中氮元素的质量含量为脱硫剂总质量的0.5～5.0%。2.按照权利要求1所述的富氮多孔碳脱硫剂，其特征在于，所述多孔碳材料为颗粒活性炭或活性炭纤维。3.制备权利要求1或2所述富氮多孔碳脱硫剂的方法，包括如下步骤：（1）表面氧化预处理：将商业可得的多孔碳材料浸泡在强氧化剂溶液中于不高于60℃下进行表面氧化预处理，增加多孔碳材料表面的含氧官能团，充分氧化处理后取出，用去离子水冲洗至洗涤液的pH值为6～7，然后经干燥处理后进入下一工序；（2）含氮化合物浸渍：将含氮化合物溶解到溶剂中配制成溶液，与经步骤（1）氧化预处理得到的多孔碳材料进行均匀混合，充分浸渍使含氮化合物均匀分散在多孔碳材料的孔隙及外表面上，于不高于100℃的温度下蒸发除去浸渍有含氮化合物的多孔碳材料中的溶剂，再经干燥处理进入下一工序，多孔碳材料与含氮化合物的质量比为1：0.02～3；（3）高温煅烧：将步骤（2）得到的浸渍有含氮化合物的多孔碳材料放入高温煅烧炉中，在惰性气体保护下升温至400-1000℃煅烧0.5-12h，使含氮化合物分解并与活性炭表面进行反应，冷却后即制备得到表面含有丰富含氮官能团的富氮多孔碳脱硫剂。4.按照权利要求3所述的富氮多孔碳脱硫剂制备方法，其特征在于，所述强氧化剂选自硝酸、磷酸，或者是硫酸与高锰酸钾的混合溶液。5.按照权利要求4所述的富氮多孔碳脱硫剂制备方法，其特征在于，所述强氧化剂选择质量浓度为20-50%的硝酸。6.按照权利要求3所述的富氮多孔碳脱硫剂制备方法，其特征在于，所述含氮化合物选自二氰二胺、尿素和三聚氰胺。7.按照权利要求3所述的富氮多孔碳脱硫剂制备方法，其特征在于，所述溶剂为水、乙醇、其它有机溶剂或者是水和有机溶剂的混合液。8.按照权利要求3至7之一所述的富氮多孔碳脱硫剂制备方法，其特征在于，所述浸渍有含氮化合物的多孔碳材料于40-100℃下蒸发去除溶剂，于105-150℃进行干燥处理。9.按照权利要求3至7之一所述的富氮多孔碳脱硫剂制备方法，其特征在于，所述煅烧按照1-20℃/min升温速率升温至400～1000℃。10.按照权利要求9所述的富氮多孔碳脱硫剂制备方法，其特征在于，所述煅烧按照3-10℃/min升温速率升温至400～1000℃。2CN103432897A说明书1/6页富氮多孔碳脱硫剂及其制备方法技术领域[0001]本发明涉及脱硫剂技术，具体涉及一种用于脱除工业排放废气中二氧化硫的表面含有丰富含氮官能团的多孔碳脱硫剂及其制备方法，属于材料科学与工程、化学工程和环境保护领域。背景技术[0002]我国SO2污染十分严重，每年向大气中排放的SO2超过2000万吨，居世界首位。由SO2排放所导致的酸雨污染危害面积达国土面积的30%，已成为制约我国经济、社会可持续发展的重要因素。因此，加大SO2污染的控制力度非常紧迫。[0003]以石灰石—石膏法为代表的湿法烟气脱硫技术是目前世界范围内应用最广泛的脱硫技术。该法利用石灰石为吸收剂，吸收烟气中的SO2并生成副产物石膏。然