一种高石墨质冷捣糊的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN103449401A*(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN103449401103449401A(43)申请公布日2013.12.18(21)申请号201310355437.2(22)申请日2013.08.15(71)申请人河南科技大学地址471000河南省洛阳市涧西区西苑路48号(72)发明人王维王书超包潘飞姚怀高兆鑫(74)专利代理机构洛阳公信知识产权事务所(普通合伙)41120代理人罗民健(51)Int.Cl.C01B31/02(2006.01)权利要求书1页权利要求书1页说明书5页说明书5页(54)发明名称一种高石墨质冷捣糊的制备方法(57)摘要本发明涉及一种高石墨质冷捣糊的制备方法，包括以下步骤：（1）配料：按重量百分比取骨料76～82%、粘结剂14～18%和2,4-二硝基甲苯4～6%；（2）混捏：将骨料、粘结剂和2,4-二硝基甲苯先后加入混捏机中，控制混捏温度为120±5℃混捏处理15～30min，然后用油压机制成生坯；（3）焙烧：将生坯烘干后埋入具有冶金焦粉填充料的刚玉坩埚中，并置入马弗炉内进行焙烧得到冷捣糊成品，本发明在制备过程中加入2,4-二硝基甲苯来改变改质沥青炭化历程，提高粘结剂的焦化缩聚程度，加入二硼化钛，增加了铝液与阴极糊的润湿性，制得的冷捣糊具有良好的导电、导热和抗钠侵蚀能力，使用该冷捣糊能明显延长铝电解槽寿命、提高经济效益和实现节能减排的目的。CN103449401ACN10349ACN103449401A权利要求书1/1页1.一种高石墨质冷捣糊的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）、配料：按重量百分比取骨料76～82%、粘结剂14～18%和2,4-二硝基甲苯4～6%；所述骨料的重量百分比组成为：人造石墨42～48%、电煅无烟煤22～28%、二硼化钛8～12%、冶金焦8～12%和石油焦8～12%；所述粘结剂的重量百分比组成为：改质沥青32～40%、煤焦油52～60%和蒽油8～12%；所述人造石墨和二硼化钛的粒度为0～0.1mm；所述电煅无烟煤、冶金焦和石油焦的粒度为0～1mm；所述改质沥青的粒度为0～0.5mm；（2）、混捏：先将骨料在混料机中混合3h，再将骨料置于恒温烘箱中150℃下预热3h，然后将骨料、粘结剂和2,4-二硝基甲苯先后加入混捏机中，控制混捏温度为120±5℃混捏处理15～30min，最后将混捏好的物料取出后冷却至40～50℃，用油压机制成生坯；（3）、焙烧：将生坯先在55℃烘干4h，然后在85℃下烘干2h，接着将烘干的生坯埋入具有冶金焦粉填充料的刚玉坩埚中，并置入马弗炉内进行焙烧：加热阶段a、25～200℃，升温速率为2℃/min；b、200～500℃，升温速率为0.5℃/min；c、500～800℃，升温速率为1.5℃/min；d、800～1000℃，升温速率为2℃/min；e、1000℃保温2小时；冷却阶段f、1000～800℃，降温速率为0.8℃/min；g、800℃以下采用自然降温；当温度降至250～350℃时，将炉中物料取出即得到冷捣糊成品。2.如权利要求1所述的一种高石墨质冷捣糊的制备方法，其特征在于：所述人造石墨的固定碳含量大于99%，水分和挥发分的含量低于0.5%。3.如权利要求1所述的一种高石墨质冷捣糊的制备方法，其特征在于：所述改质沥青的结焦值大于59%，软化点在106～111℃之间，甲苯不溶物大于33%，哇啉不溶物大于14%，β树脂大于18%。2CN103449401A说明书1/5页一种高石墨质冷捣糊的制备方法技术领域[0001]本发明涉及电解铝技术领域领域，具体涉及一种高石墨质冷捣糊的制备方法。背景技术[0002]目前我国350～400KA电解槽已逐渐成为铝电解主流槽型，随着电解槽大型化，铝业界试图采用高石墨质阴极、全石墨质阴极和石墨化阴极，以提高电解槽寿命。然而，阴极炭块类型的改变对大型铝电解槽阴极糊料的耐钠侵蚀性、粘结性、导电、导热性提出了更高的要求。[0003]目前在大型铝电解槽上使用的阴极糊有普通阴极糊和半石墨阴极糊，这两类阴极糊中的骨料都采用电煅无烟煤、人造石墨、冶金焦和石油焦。糊料中石墨含量在10～15%，不管哪类阴极糊用在高石墨质阴极电解槽时，阴极糊和阴极间的收缩与膨胀不同步及阴极捣固糊的收缩率高，导致炭块与捣固糊烧结体间存在缝隙和造成整个碳素内衬强度低、孔隙率高，易形成电解液和铝液渗入通道，导致钠与电解质对碳素内衬的侵蚀，最终引起电解槽的破坏。另一方面，在大型电解槽使用的冷捣糊存在抗压强度和密度低的缺点，原因在于生产冷捣糊过程中，使用了较多的煤焦油或蒽油来降低粘结剂沥青的软化点，使得粘结剂沥青结焦值很低，影响了成品冷捣糊的强度和密度。发明内容[0004]本发明的目的