一种锂离子电池用纳米磷酸亚铁锂正极材料的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN103474661A*(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN103474661103474661A(43)申请公布日2013.12.25(21)申请号201310402293.1(22)申请日2013.09.06(71)申请人新疆师范大学地址830054新疆维吾尔自治区乌鲁木齐市沙依巴克区新医路102号(72)发明人粟智丁娟李珊珊王帅(51)Int.Cl.H01M4/58(2010.01)C01B25/26(2006.01)B82Y30/00(2011.01)B82Y40/00(2011.01)权权利要求书1页利要求书1页说明书3页说明书3页附图5页附图5页(54)发明名称一种锂离子电池用纳米磷酸亚铁锂正极材料的制备方法(57)摘要本发明首先将亚铁无机盐、含磷酸根的无机盐和有机碳源按铁、磷、碳按一定的比例溶解在少量去离子水中，并同时在50-80℃下超声反应或搅拌后得到有效成分含量在80-90％的浆料，然后将浆料至于700℃的惰性气体气氛的管式炉中焙烧12小时，自然冷却得到纳米焦磷酸亚铁材料，再将得到的纳米焦磷酸亚铁材料与含锂化合物，按锂、铁、碳的摩尔比为1-1.05:1的比例称量，按固体材料、水、珠子的质量比为1：1：4的比例称量，球磨混合均匀后，鼓风干燥，得到粉体材料，最后将得到的粉体材料置于惰性气体保护的管式炉中，在600-800℃温度下焙烧12小时，自然冷却得到锂离子电池用碳包覆的纳米磷酸亚铁锂正极材料。该方法制备的材料具有优异的电化学性能，适合工业化生产。CN103474661ACN103476ACN103474661A权利要求书1/1页1.一种锂离子电池用纳米磷酸亚铁锂正极材料的制备方法，其制备步骤的特征在于：(1)、将亚铁无机盐、含磷酸根的无机盐和有机碳源按铁、磷、碳的摩尔比为1：1:0.005-0.1称量，溶解在少量去离子水中，同时在50-80℃下超声反应或搅拌后得到固含量在80-90％的浆料；（2）、将步骤（1）得到的浆料至于700℃的惰性气体气氛的管式炉中焙烧1小时，自然冷却得到纳米焦磷酸亚铁材料；（3）、将步骤（2）中所得的纳米焦磷酸亚铁材料与含锂化合物，按锂、铁、碳的摩尔比为1-1.05:1的比例称量，按固体材料、水、珠子的质量比为1：1：4的比例称量，球磨混合均匀后，鼓风干燥，得到粉体材料；（4）、将步骤（3）得到的粉体材料置于惰性气体保护的管式炉中，在600-800℃温度下焙烧12小时，自然冷却得到锂离子电池用碳包覆的纳米磷酸亚铁锂正极材料。2.根据权利要求1所述的一种锂离子电池用纳米磷酸亚铁锂正极材料的制备方法，，其特征在于：在步骤（1）中，所述的含亚铁化合物为碳酸亚铁、草酸亚铁、乙酸亚铁和柠檬酸铁。3.根据权利要求1所述的一种锂离子电池用纳米磷酸亚铁锂正极材料的制备方法，，其特征在于：在步骤（1）中，所述的含磷化合物为磷酸、磷酸二氢铵、磷酸氢二铵或磷酸铵。4.根据权利要求1所述的一种锂离子电池用纳米磷酸亚铁锂正极材料的制备方法，，其特征在于：在步骤（1）中，所述的碳源为葡萄糖、柠檬酸、非离子型表面活性剂（如：吐温）等。5.根据权利要求1所述的一种锂离子电池用纳米磷酸亚铁锂正极材料的制备方法，其特征在于：在步骤（1）中，所述的超声反应时间为1小时。6.根据权利要求1所述的一种锂离子电池用纳米磷酸亚铁锂正极材料的制备方法，，其特征在于：在步骤（3）中，所述的含锂化合物为氢氧化锂、草酸锂、乙酸锂和碳酸锂。7.根据权利要求1所述的一种锂离子电池用纳米磷酸亚铁锂正极材料的制备方法，，其特征在于：在步骤（3）中，所述的球磨时间为4-6小时。8.根据权利要求1所述的一种锂电池纳米磷酸亚铁锂正极材料的制备方法，其特征在于：在步骤（3）中，所述的鼓风干燥具体温度为40-50℃。9.根据权利要求1所述的一种锂离子电池用纳米磷酸亚铁锂正极材料的制备方法，，其特征在于：在步骤（4）中，所述的热处理方式可以是电阻炉，也可是是微波炉，热处理温度为600-800℃，热处理时间为4-12小时。2CN103474661A说明书1/3页一种锂离子电池用纳米磷酸亚铁锂正极材料的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种锂离子电池用纳米磷酸亚铁锂正极材料的制备方法。开拓磷酸亚铁锂/碳复合材料合成新方法。本发明通过两步合成得到颗粒分布均匀，形貌规则的焦磷酸铁和碳包覆的纳米颗粒磷酸亚铁锂材料，整个合成过程为绿色工艺，无环境污染，制备的材料电子导电率和电化学性能优异。背景技术[0002]环境污染和能源危机是现在和未来人类面临的两大难题，而汽车的大量普及又是造成环境和能源问题的主要原因，电动汽车的出现乃至最终普及能够有效解决上述问题。电池是电动汽车的关键技术，因而受到许多国家政