一种制备氮化铝纳米线的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN103539087103539087A(43)申请公布日2014.01.29(21)申请号201310503669.8(22)申请日2013.10.23(71)申请人北京邮电大学地址100876北京市海淀区西土城路10号(72)发明人雷鸣黄凯刘文军梁策张茹肖井华(74)专利代理机构北京亿腾知识产权代理事务所11309代理人李楠戴燕(51)Int.Cl.C01B21/072(2006.01)权权利要求书1页利要求书1页说明书4页说明书4页附图2页附图2页(54)发明名称一种制备氮化铝纳米线的方法(57)摘要本发明涉及一种制备氮化铝纳米线的方法，步骤如下：先将气相氧化铝和还原碳粉用研磨混合均匀后放置到同一个圆柱形容器中。将镀金硅衬底的镀金表面倒扣向下放置在容器盖的圆形孔洞上。在氮化铝纳米线生长过程中，先将容器放在立式管式炉正中间位置。然后将腔体抽真空后，通入一定量的氨气和氩气的混合气体，混合气的流量为100-300标准毫升/分钟。最后将炉温以30-60℃/分钟升至1100～1400℃温度范围，并保温20-120分钟。最后将容器温度降至室温，取出样品，在硅衬底表面有一层白色的沉积物即为氮化铝纳米线。本发明采用升华夹层法法制备的氮化铝纳米线，工艺简单易操作，成本低，效率高，制得的产物纯度高。CN103539087ACN1035987ACN103539087A权利要求书1/1页1.一种制备氮化铝纳米线的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：步骤1，先将气相氧化铝和还原碳粉用研磨混合均匀后放置到同一个圆柱形容器中，该圆柱形容器由高纯石墨加工而成，在所述容器上有两通气用的缺口圆柱形容器高度为20-40厘米，底盖内壁直径为10-20厘米，在所述圆柱形容器外壁有二个宽度为10-18毫米，高度为5-10毫米的缺口；反应气从这两个缺口进入容器中来为氮化铝纳米线提供反应气体，容器盖上设计有两个直径为0.5-2厘米圆形孔洞；所述两个圆形孔洞用来支撑生长氮化铝纳米线所用的镀金硅衬底；步骤2，硅衬底表面用磁控溅射法镀一层厚度约为5-20纳米的金薄膜，将镀金硅衬底的镀金表面倒扣向下放置在容器盖的圆形孔洞上；步骤3，在氮化铝纳米线生长过程中，先将容器放在立式管式炉正中间位置，然后将腔体抽真空后，通入一定量的氨气和氩气的混合气体，所述混合气体的为氨气与氩气的摩尔比范围为1：2至3：1之间，所述混合气的流量为100-300标准毫升/分钟，最后将炉温以30-60℃/分钟升至1100～1400℃温度范围，并保温20-120分钟；步骤4，将所述容器温度降至室温，取出样品，在硅衬底表面有一层白色的沉积物即为氮化铝纳米线。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述步骤1中的原料为气相氧化铝和还原碳粉，所述石墨容器是由高纯的石墨制成；在所述石墨容器上两通气用的缺口圆柱形容器高度为30厘米，底盖内壁直径为15厘米，在圆柱形容器外壁有二个宽度为15毫米，高度为8毫米的缺口，容器盖上设计有两个直径为1厘米圆形孔洞。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的步骤2中的硅衬底表面用磁控溅射法镀一层12纳米的金薄膜。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的步骤3中的混合气体的氨气与氩气的摩尔比范围为1：1至2：1之间。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的步骤3中反应气的流量为150标准毫升/分钟；并以50℃/分钟的升温速度，将容器温度升之1200～1300℃进行沉积，并保温60～90分钟。2CN103539087A说明书1/4页一种制备氮化铝纳米线的方法技术领域[0001]本发明涉及无机材料氮化铝（AlN）的制备领域，尤其是制备氮化铝纳米线的方法。背景技术[0002]氮化铝（AlN）是一个典型Ⅱ-Ⅵ型的宽带隙半导体（室温下带宽为6.2eV），在室温下强度高，且强度随温度的升高下降较慢。导热性好，热膨胀系数小，是良好的耐热冲击材料。氮化铝的介电性能良好，在电器元件具有潜在的应用前景。最近研究表明氮化铝可应用于光电工程，包括在光学储存介面及电子基质作诱电层，以及在高的导热性下作晶片载体。同由于氮化铝压电效应的特性，氮化铝晶体的外延性伸展也用於表面声学波的探测器。而氮化铝纳米材料由于尺寸小，比表面大，量子尺寸效应十分显著，这使得纳米体系的光，热，电等物理特性与常规的块体材料不同，出现许多新奇特性。目前，合成氮化铝纳米线方法比较单一，主要采用高温化学气相沉积法。而升华夹层法（sublimationsandwichmethod,SSM）作为一种改良的升华法，逐渐发展成为生长纳米材料的有效方法，但是利用升华夹层法制备氮化铝纳米线的方法还没有报道。发明内容[000