利用氟化石墨烯制备高含量氮掺杂石墨烯的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN103553027103553027A(43)申请公布日2014.02.05(21)申请号201310503348.8(22)申请日2013.10.23(71)申请人南京大学地址210093江苏省南京市鼓楼区汉口路22号(72)发明人刘圆汤怒江都有为(74)专利代理机构南京瑞弘专利商标事务所(普通合伙)32249代理人陈建和(51)Int.Cl.C01B31/04(2006.01)权权利要求书1页利要求书1页说明书3页说明书3页附图2页附图2页(54)发明名称利用氟化石墨烯制备高含量氮掺杂石墨烯的方法(57)摘要利用氟化石墨烯制备高含量氮掺杂石墨烯的方法，以氟化石墨烯为原材料，以氨气为氮源，将氟化石墨烯放在管式炉中，通以氨气并加热至500±50℃下恒温反应2-7小时，自然冷却至室温。对于3-5升的管式炉，氨气流量保持20sccm。原料氟化石墨烯制备：以氟化石墨为原材料，利用乙二醇液相剥离氟化石墨制得氟化石墨烯。用本发明的方法制备的氮掺杂石墨烯，氮含量较高，其氮原子个数百分含量达到13.90%；而氧含量较低，其原子个数百分含量仅为6.56%。CN103553027ACN103527ACN103553027A权利要求书1/1页1.利用氟化石墨烯制备高含量氮掺杂石墨烯的方法，其特征是以氟化石墨烯为原材料，以氨气为氮源，将氟化石墨烯放在管式炉中，通以氨气并加热至500±50℃下恒温反应2-7小时，自然冷却至室温。2.根据权利要求1所述的利用氟化石墨烯制备高含量氮掺杂石墨烯的方法，其特征是对于3－5升的管式炉，氨气流量保持20sccm。3.根据权利要求1或2所述的利用氟化石墨烯制备高含量氮掺杂石墨烯的方法，其特征是原料氟化石墨烯制备：以氟化石墨为原材料，利用乙二醇液相剥离氟化石墨制得氟化石墨烯。以乙二醇为溶剂，把氟化石墨放入100倍以上重量的乙二醇中，利超声振荡6－15小时，再利用高速离心机在5000转每分钟以上转速下离心2－15分钟，取上层清液烘干制得氟化石墨烯。4.根据权利要求3所述的利用氟化石墨烯制备高含量氮掺杂石墨烯的方法，其特征是100mg氟化石墨放入400ml乙二醇中，利用160瓦功率的超声震洗机超声9小时，利用高速离心机在5000转每分钟的转速下离心5分钟，取上层清液烘干制得氟化石墨烯样品。5.根据权利要求1所述的利用氟化石墨烯制备高含量氮掺杂石墨烯的方法，其特征是以氟化石墨烯为原材料并以氨气为氮源，将氟化石墨烯放在管式炉中，通以氨气并加热至500℃下恒温反应3小时，自然冷却至室温，氨气流量保持20sccm。6.根据权利要求3所述的利用氟化石墨制备氟化石墨烯的方法，其特征是所述步骤中以乙二醇为溶剂，把100mg氟化石墨放入400ml乙二醇中，利用160瓦功率的超声震洗机超声9小时，利用高速离心机在5000转每分钟的转速下离心5分钟，取上层清液烘干制得氟化石墨烯样品。2CN103553027A说明书1/3页利用氟化石墨烯制备高含量氮掺杂石墨烯的方法一、技术领域[0001]本发明涉及一种利用氟化石墨烯制备高含量氮掺杂石墨烯的方法和装置。尤其是能实现高含量的氮掺杂石墨烯。二、背景技术[0002]自从氮掺杂石墨烯被发现以来，由于其具有独特的电子、光电子特性，氮掺杂石墨烯已被广泛用于生物成像、发光及光电方面，被广泛用于太阳能电池、锂电池、超级电容等许多领域。特别是蓝色至红外的荧光材料在光发射、生物荧光标定、有机发光二极管及固态光电器件方面存在巨大的潜在应用。本申请人研究组不久前已经报道了氮掺杂石墨烯中随着氮含量的增多，其带隙会变宽，同时所引入的局域磁矩也会增多。[1,2][0003]目前报道的氮掺杂石墨烯或氧化石墨烯通常采用气相沉积法，其原材料通常为还原的氧化石墨烯或者氧化石墨烯。[3]本申请人研究组不久前已经报道了氮掺还原氧化石墨烯和氧化石墨烯的方法。本发明方法是这种方法的有力补充，氮掺杂石墨烯的氮含量高；且反应后氧含量少，纯度较高，所得氮掺杂石墨烯结构相比高温反应所得样品结构更完整，将能扩大氮掺杂石墨烯在光电材料以及自旋输运方面的应用。本申请的利用氟化石墨烯制备高含量氮掺杂石墨烯的方法是氮掺石墨烯研究的重大发现。[0004]参考文献[0005]1.Liu,Y.,Feng,Q.,Tang,N.J.,Wan,X.G.,Liu,F.C.,Lv,L.Y.&Du,Y.W.Increasedmagnetizationofreducedgrapheneoxidebynitrogen-doping.Carbon60,549-551(2013).[0006]2.Liu,Y.,Feng,Q.,Xu,Q.H.,Li,M.,Tang,N.J.&Du,Y.