一种白光LED新型荧光粉制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN103571463103571463A(43)申请公布日2014.02.12(21)申请号201310547159.0(22)申请日2013.11.07(71)申请人韦胜国地址541001广西壮族自治区桂林市秀峰区信义路93号(72)发明人韦胜国(74)专利代理机构北京轻创知识产权代理有限公司11212代理人陈月福(51)Int.Cl.C09K11/59(2006.01)权权利要求书1页利要求书1页说明书3页说明书3页附图1页附图1页(54)发明名称一种白光LED新型荧光粉制备方法(57)摘要本发明涉及一种白光LED新型荧光粉制备方法，包括如下步骤，采用凝胶-燃烧法，先将Gd2O3、Eu2O3溶于硝酸，分别制成Gd(NO3)3、Eu(NO3)3溶液；在坩埚中加入溶剂无水乙醇，再依次加入(C2H5O)4Si、Eu(NO3)3溶液、Sr(NO3)2、Mg(NO3)2·6H2O、H3BO3、CO(NH2)2，加入少量去离子水，搅拌使各物料完全溶解；将Gd(NO3)3、Ti(OC4H9)4Li2CO3、Na2CO3、K2CO3加入混合溶液中;将混合液搅拌均匀，滴加HNO3调节pH值在2～3范围内，在恒温水浴下加热蒸发，使(C2H5O)4Si充分水解，直至形成凝胶，将凝胶置于烘箱中干燥，得干凝胶；将盛有干凝胶的坩埚置于马弗炉中燃烧得白色疏松多孔前驱物；将前驱物研细，再经过马弗炉热处理，自然冷却得到白光LED新型荧3+3+4+光粉SrMgSi2O6：Eu，M(Gd，Ti)。本发明制备方法所得荧光粉结晶度高，性能稳定。CN103571463ACN1035746ACN103571463A权利要求书1/1页1.一种白光LED新型荧光粉制备方法，其特征在于，包括如下步骤：先将Gd2O3、Eu2O3溶于硝酸，分别制成Gd(NO3)3、Eu(NO3)3溶液；在坩埚中加入溶剂无水乙醇，再依次加入(C2H5O)4Si、Eu(NO3)3溶液、Sr(NO3)2、Mg(NO3)2·6H2O、H3BO3、CO(NH2)2，加入去离子水，搅拌使各物料完全溶解，其中无水乙醇、(C2H5O)4Si、Eu(NO3)3、Sr(NO3)2、Mg(NO3)2·6H2O、H3BO3、CO(NH2)2、去离子水按照体积比为1:1:1:1:1:1:1:1～4:1:1:1:1:1:1:2进行混合；3+4++将敏化剂Gd和Ti以Gd(NO3)3、Ti(OC4H9)4的形式加入混合溶液中，电荷补偿剂Li、++Na、K分别以Li2CO3、Na2CO3、K2CO3的形式加入混合溶液中，其中分别加入的Gd(NO3)3、Ti(OC4H9)4、Li2CO3、Na2CO3、K2CO3的体积之和占整个混合溶液体积的10%～25%;将混合液搅拌均匀，滴加HNO3调节pH值在2～3范围内，在恒温水浴下加热蒸发，使(C2H5O)4Si充分水解，直至形成凝胶，将凝胶置于烘箱中干燥，得干凝胶；将盛有干凝胶的坩埚置于马弗炉中燃烧，燃烧之后取出坩埚，冷却至室温，得白色疏松多孔前驱物；将白色疏松多孔前驱物研细，再经过马弗炉热处理，自然冷却至室温得到白光LED新3+3+4+型荧光粉SrMgSi2O6：Eu，M(Gd，Ti)。2.根据权利要求1所述一种白光LED新型荧光粉制备方法，其特征在于，所用的主要原料：Sr(NO3)2、Mg(NO3)2·6H2O、(C2H5O)4Si、Eu2O3、Gd2O3、SrCO3、Li2CO3、Na2CO3、K2C03、Ti(OC4H9)4、CO(NH2)2、H3BO3、HNO3、无水乙醇，均为分析纯。3.根据权利要求1所述一种白光LED新型荧光粉制备方法，其特征在于，所述将混合液搅拌均匀，滴加HNO3调节pH值在2～3范围内，在恒温水浴下加热蒸发，使(C2H5O)4Si充分水解，直至形成凝胶，将凝胶置于烘箱中干燥，得干凝胶步骤中，所述恒温水浴下加热温度为60～70℃，所述烘箱干燥温度为70～80℃。4.根据权利要求1所述一种白光LED新型荧光粉制备方法，其特征在于，所述将盛有干凝胶的坩埚置于马弗炉中燃烧，燃烧之后取出坩埚，冷却至室温，得白色疏松多孔前驱物步骤中，所述马弗炉中燃烧温度为800～1000℃，持续2～4min。5.根据权利要求1至4任一所述一种白光LED新型荧光粉制备方法，其特征在于，所述将白色疏松多孔前驱物研细，再经过马弗炉热处理，自然冷却至室温得到白光LED新型荧3+3+4+光粉SrMgSi2O6：Eu，M(Gd，Ti)步骤中，所述马弗炉热处理温度为1000～1200℃，持续1～3h。6.根据权利要求1至5任一所述一种白光LED新型荧光粉制备方法制得的一种白光LED新型荧光粉。