一种白光LED用蓝色荧光粉及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102206488A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102206488A(43)申请公布日2011.10.05(21)申请号201110076636.0(22)申请日2011.03.29(71)申请人李瑞地址215311江苏省昆山市高科技工业园志圣路28号(72)发明人李瑞(51)Int.Cl.C09K11/63(2006.01)C09K11/64(2006.01)权利要求书1页说明书7页附图4页(54)发明名称一种白光LED用蓝色荧光粉及其制备方法(57)摘要本发明涉及一种白光LED用蓝色荧光粉及其制备方法。所涉及的荧光粉的化学组成通式为：C2-m-2x(B2-nMn)5O9Cl:mEu。其中C为Ca、Mg、Ba中的一种或者几种，X为Li、Na、K中的一种或者几种再加等量的Al，M为Al、Ga、In的一种或者几种。其中0≤x≤0.1，0≤m≤0.5，0≤n≤0.2。选择上述结构式中的氧化物(或者相应的氢氧化物、碳酸盐等)，氯化钙，硼酸为原料，经过球磨活化并充分混合均匀，制作成原料。将原料放置在氧化铝坩埚中，放入气氛箱式炉中煅烧，冷却后经过粉碎、筛分处理得到一种能够被345-400nm紫外光有效激发，发射出460nm的蓝色光的荧光粉。CN102648ACCNN110220648802206491A权利要求书1/1页1.一种Eu激活的氯硼酸盐蓝色荧光粉，化学式为：C2-m-2x(B2-nMn)5O9Cl:mEu。其中C为Ca、Mg、Ba中的一种或者几种，X为Li、Na、K中的一种或者几种再加等量的Al，m为Al、Ga、In的一种或者几种，为M为Eu。其中0≤x≤0.1，0≤m≤0.5，0≤n≤0.2。2.根据权利要求1所述的一种荧光粉，其特征在于0≤x≤0.13.根据权利要求1所述的一种荧光粉，其特征在于0≤m≤0.54.根据权利要求1所述的一种荧光粉，其特征在于0≤n≤0.25.上述荧光粉采用高温固相反应法制备，以Ca、Mg、Ba、Al、Li、Na、K、氧化物(也可以是碳酸盐、草酸盐、氢氧化物)，硼酸、氯化钙为原料，经过气流粉碎将各种原料粉碎至一定粒径后(平均粒径1-2um)，按化学计量准确称取并加入一定量的助熔剂预混合，然后置于球磨罐中球磨8-12小时得到原料，取出原料放置在特种坩埚中，物料约占坩埚容积的2/3左右，将密封处理好的坩埚放入箱式电阻炉中，于800～1000℃下灼烧2～5小时，然后自然冷却至100℃以下后取出，整个过程中通入氮气作为保护气体。坩埚采用特殊坩埚并经过特殊处理以实现完全密封，方法为在坩埚盖和坩埚连接处涂敷一层高温陶瓷釉料，陶瓷釉料处于坩埚边缘的凹槽内，此釉料的组成体系为(Li2O、Na2O、MgO、CaO)·SiO2。此外，采用这种坩埚，能够有效避免荧光粉烧成过程中，引入少量的碱金属导致坩埚炸裂的现象，进一步降低生产成本，提高产品质量。最后将成品块状粉体取出，然后经过破碎，球磨粉碎至需要的粒径，一般平均粒径达到6-8um，使用80℃热水水洗后过400目湿筛，采用离心的方式将粉体分离出来，在真空干燥箱中于100℃下烘干后得到成品荧光粉。6.根据权利要求5所述的一种荧光材料的制备方法，其特征在于使用特种坩埚便于进行密封处理，坩埚示意图如图6所示。7.根据权利要求5所述的一种荧光材料的制备方法，其特征在于采用高温陶瓷釉料对坩埚进行密封处理，采用的釉料体系为(Li2O、Na2O、MgO、CaO)·SiO2。8.根据全力要求5所述的一种荧光粉材料的制备方法，其特征在于使用特种坩埚及处理工艺，能够有效避免荧光粉高温合成过程中，引入少量的碱金属导致的坩埚炸裂，该方法使用于各种荧光粉的合成。2CCNN110220648802206491A说明书1/7页一种白光LED用蓝色荧光粉及其制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种白光LED用蓝色荧光粉及其制备方法。该荧光粉能够有效被紫外光激发，辐射出460nm左右的蓝色光。背景技术[0002]近年来，随着发光二极管(LED)的半导体照明事业的全球兴起，白光LED及各种彩色LED作为新一代光源引起了人们极大的关注。LED具有很多优点：节能(同样的发光亮度的白炽灯的20％，日光灯的50％)、环保(耐震耐冲击不易破废物可回收)、体积小、全固态、发热量低(没有热辐射、耗电量小)、低电压低电流启动寿命长(1000小时以上)、反应速度快(可在高频操作)、和可平面封装容易开发成轻薄巧小产品等优点。已经用作液晶显示器的背光源、指示灯、普通照明、装饰灯等。[0003]2009年12月7日，哥本哈根气候变化峰会的召开，气候变化问题在世界范围内的讨论达到了空前的高度，随着世界范围内的传统能源的枯竭，节能、环保、低碳等概念已经深入人心，然而在世