一种碳杂化纳米带的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN103601169103601169A(43)申请公布日2014.02.26(21)申请号201310233277.4(22)申请日2013.06.13(71)申请人南昌大学地址330031江西省南昌市红谷滩新区学府大道999号(72)发明人程抱昌吴果红许剑(74)专利代理机构南昌新天下专利商标代理有限公司36115代理人施秀瑾(51)Int.Cl.C01B31/02(2006.01)B82Y30/00(2011.01)权权利要求书1页利要求书1页说明书3页说明书3页附图3页附图3页(54)发明名称一种碳杂化纳米带的制备方法(57)摘要一种碳杂化纳米带的制备方法，按硝酸盐:三乙醇胺为1:6～1:12的质量比，混合均匀，置于烘箱，150℃加热4~8h，至水分完全蒸干，取出；将烘箱升温至170~180℃，将样品置于其中，控制烘箱温度缓慢达到三乙醇胺燃烧点；将样品装入陶瓷舟，置于管式炉中央；再用另一陶瓷舟盛满升华硫、硒粉或者升华硫和硒粉的混合物，置于管式炉进气口一侧，排净空气后，通入92~97%的氮气和3~8%的氢气构成的混合气体，600℃退火三小时。本发明过程简单，而且易得到高纯、粒度小、形貌优良、活性高的硫（硒）化物/碳杂化纳米带。CN103601169ACN10369ACN103601169A权利要求书1/1页1.一种碳杂化纳米带的制备方法，其特征是步骤如下：（1）将硝酸盐溶于少量的纯净水中，待完全溶解后，按硝酸盐:三乙醇胺为1:6～1:12的质量比，加入三乙醇胺，搅拌震荡，至完全混合均匀，然后将混合均匀的溶液置于烘箱，在150℃加热4h~8h；其间，每隔一小时取出，搅拌均匀再放入烘箱继续加热，直至水分完全蒸干，取出备用；（2）将烘箱开启，待温度升至170~180℃时，将经步骤（1）处理的样品置于其中，控制烘箱温度缓慢达到三乙醇胺燃烧点，使三乙醇胺着火燃烧并释放大量气体，获得蓬松的纳米带初始样品；（3）取步骤（2）的纳米带初始样品装入陶瓷舟，置于管式炉中央；再用另一陶瓷舟盛满升华硫、硒粉或者升华硫和硒粉的混合物，置于管式炉进气口一侧，排净空气后，通入92~97%的氮气和3~8%的氢气构成的混合气体，600℃退火三小时。2CN103601169A说明书1/3页一种碳杂化纳米带的制备方法技术领域[0001]本发明属于材料技术领域。技术背景[0002]近年来，碳纳米和半导体材料的纳米复合材料由于其独特的理化性质和在电子、光学、生物医药方面的潜在应用价值而得到广泛的研究。而硫（硒）化物/碳杂化纳米结构也是其中研究非常广泛的一个分支。此前制备硫（硒）化物复合材料的主要方法有：热蒸发法、位还原沉淀法、溶剂热合成、电化学沉积、光化学法、超声化学法等。发明内容[0003]本发明提供了一种碳杂化纳米带的制备方法，制备性能良好、形貌优良的硫（硒）化物/碳杂化纳米带。[0004]本发明是通过以下技术方案实现的。[0005]本发明具体的制备步骤如下。[0006]（1）将硝酸盐溶于少量的纯净水中，待完全溶解后，按硝酸盐:三乙醇胺为1:6～1:12的质量比，加入三乙醇胺，搅拌震荡，至完全混合均匀，然后将混合均匀的溶液置于烘箱，在150℃加热4h~8h。其间，每隔一小时取出，搅拌均匀再放入烘箱继续加热，直至水分完全蒸干，取出备用。[0007]（2）将烘箱开启，待温度升至170~180℃时，将经步骤（1）处理的样品置于其中，控制烘箱温度缓慢达到三乙醇胺燃烧点，使三乙醇胺着火燃烧并释放大量气体，获得蓬松的纳米带初始样品。[0008]（3）取步骤（2）的纳米带初始样品装入陶瓷舟，置于管式炉中央。再用另一陶瓷舟盛满升华硫、硒粉或者升华硫和硒粉的混合物，置于管式炉进气口一侧，排净空气后，通入92~97%的氮气和3~8%的氢气构成的混合气体，600℃退火三小时。[0009]本发明采用的是低温燃烧合成法，然后在管式炉中复合得到硫（硒）化物/碳杂化纳米带。过程简单，而且易得到高纯、粒度小、形貌优良、活性高的硫（硒）化物/碳杂化纳米带。该方法不仅省时省力，还提高了硫（硒）化物/碳杂化纳米带的活性。附图说明[0010]下面结合附图对本发明作进一步的详细描述。[0011]图1是硒化镉//碳杂化纳米带的环境扫描电镜图分析，从图中可以看出其结构为带状，且硒化镉比较均匀的分布在碳纳米带上。[0012]图2是硫化铅/碳杂化纳米带的XRD测试分析图。[0013]图3是硫化铅/碳杂化纳米带的透射电镜图分析，图片上可以看出硫化铅/碳纳米带结构其分散度都较好。[0014]图4是硫硒化铅/碳杂化纳米带环境扫描电镜图分析。3CN103601169A说明书2/3页[0015]图5是硫硒化铅/碳杂化纳米