一种高性能无铅压电陶瓷及其制备工艺.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN103613379103613379A(43)申请公布日2014.03.05(21)申请号201310541284.0(22)申请日2013.11.04(71)申请人西安交通大学地址710049陕西省西安市咸宁路28号(72)发明人姚永刚杨耀东任晓兵(74)专利代理机构西安智大知识产权代理事务所61215代理人弋才富(51)Int.Cl.C04B35/468(2006.01)C04B35/622(2006.01)权权利要求书1页利要求书1页说明书4页说明书4页附图2页附图2页(54)发明名称一种高性能无铅压电陶瓷及其制备工艺(57)摘要一种高性能无铅压电陶瓷及其制备工艺，将原料二氧化钛、碳酸钡、二氧化锡按化学计量比为0.89:1:0.11进行配料、球磨、预烧、二次球磨、造粒、成型，最后用坩埚盖住，并放入烧结炉中，先以2℃/min升温到500℃，保温2小时进行排胶，然后以4℃/min升温到1400℃并保温4小时，然后随炉冷却至室温，即可得到需要的无铅压电陶瓷；本发明的无铅压电陶瓷材料在准四相点处发现了非常高的介电和压电性能，材料的相对介电常数达到～75000，是纯钛酸钡在其居里温度处介电常数的6-7倍；同时压电系数d33达到了697pC/N，相当于纯钛酸钡在室温压电系数的5倍，这也是目前无铅压电陶瓷材料中的最高值。CN103613379ACN103679ACN103613379A权利要求书1/1页1.一种高性能无铅压电陶瓷，其特征在于，其原料组分按化学计量比即摩尔比为：二氧化钛:碳酸钡:二氧化锡=0.89:1:0.11。2.一种高性能无铅压电陶瓷的制备工艺，包括以下步骤：（1）配料将原料二氧化钛、碳酸钡、二氧化锡按化学计量比即摩尔比为0.89:1:0.11进行配料；（2）球磨将步骤（1）称量好的原料放入球磨罐中，球磨介质为蒸馏水和氧化锆球，原料、蒸馏水、氧化锆球的质量比为1:2:2，球磨4小时，再将球磨后的混合料置于烘箱80℃进行干燥；（3）预烧将步骤（2）干燥好的粉末置入坩埚内，加盖，以4℃/min的速度升温至1150℃，保温4小时，然后随炉冷却至室温；（4）二次球磨将步骤（3）预烧好的粉末再次进行球磨，球磨介质为蒸馏水和氧化锆球，原料、蒸馏水、氧化锆球的质量比为1:2:2，此时球磨时间为6小时，并进行烘干；（5）造粒将步骤（4）烘干的粉料进行研磨、过筛，外加占其重量5%的PVA胶，再充分研磨至均匀，过60目和100目的筛网，取60目和100目筛网中间粉料；（6）成型将步骤（5）过筛后的粉料放入不锈钢模具内，每片0.5g在100MPa的压强下保压1分钟，压制成片状胚体；另外，以2-3g粉料,压强100MPa下可以制备柱状样品；（7）烧结在锆板上平铺少许步骤（5）所制的粉末，然后将步骤（6）的胚体放于粉料上，用坩埚盖住，并放入烧结炉中，先以2℃/min升温到500℃，保温2小时进行排胶，然后以4℃/min升温到1400℃并保温4小时，然后随炉冷却至室温，即可得到需要的无铅压电陶瓷。2CN103613379A说明书1/4页一种高性能无铅压电陶瓷及其制备工艺技术领域[0001]本发明涉及压电陶瓷技术领域，特别涉及一种高性能无铅压电陶瓷及其制备工艺。背景技术[0002]压电材料和压电性能与1880年由居里兄弟发现，压电性即指材料在外加力场的情况下会在表面形成累计电荷，形成电场，或者在外加电场时，材料会发生形变。作为机械能和电能之间转化的桥梁，压电材料被广泛应用于探测器，换能器和制动器，比如日常生活中使用的喷墨打印机和手机麦克风，又比如高端研究中原子力显微镜用的探针控制台及超声探测技术。最近，压电材料更是被应用于能量收集和存储。[0003]工业上应用最广泛的压电材料是含铅压电材料，如锆钛酸铅等。因为这些含铅压电材料不仅在其准同型相界处有很好的性能，而且具有很好的温度稳定性。但是铅对人体和环境有毒副作用，所以很多发达国家已经禁止了含铅电子产品的生产。因此，开发一种可以替代含铅体系的无铅压电材料变得迫在眉睫。发明内容[0004]为了解决现有技术的缺陷，本发明的目的在于提供一种高性能无铅压电陶瓷及其制备工艺，通过特定条件的固相反应法制备出了锡酸钡掺杂的钛酸钡体系，其中在0.89BaTiO3-0.11BaSnO3的准四相点处发现了非常高的介电和压电性能，材料的相对介电常数达到~75000，是纯钛酸钡在其居里温度处介电常数的6-7倍；同时压电系数d33达到了697pC/N，相当于纯钛酸钡在室温压电系数的5倍，这也是目前无铅压电陶瓷材料中的最高值。[0005]为了达到上述目的，本发明的技术方案为：[0006]一种高性能无铅压电陶瓷，锡酸钡掺杂的钛酸钡