焦炉煤气脱苯剂的制造方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN103641102103641102A(43)申请公布日2014.03.19(21)申请号201310716891.6(22)申请日2013.12.24(71)申请人上海同助化工科技有限公司地址200122上海市奉贤区庄行镇庄南小区24号201室(72)发明人吴晓虎叶帆(74)专利代理机构上海翰信知识产权代理事务所(普通合伙)31270代理人谷惠敏(51)Int.Cl.C01B31/02(2006.01)B01J20/20(2006.01)B01J20/30(2006.01)C10K1/32(2006.01)权权利要求书1页利要求书1页说明书4页说明书4页附图3页附图3页(54)发明名称焦炉煤气脱苯剂的制造方法(57)摘要本发明揭示了焦炉煤气脱苯剂的制造方法，包括以下步骤：（1）将煤样粉碎后与粘结剂混合均匀；（2）在炭化炉中炭化，温度600至950℃；（3）在活化炉中通入CO2，CO2纯度>99%，温度600至850℃；（4）在调孔炉中通入调孔剂蒸汽，进行孔均一化处理，温度700至900℃，得到孔径分布均匀的炭分子筛；（5）将该炭分子筛浸泡于含Zn2+的溶液中，得到负载锌的炭分子筛；以及（6）在惰化气体中，惰化烘干，冷却至室温，采用本发明制得的焦炉煤气脱苯剂能够解决使用活性炭进行焦炉煤气脱苯时，脱苯深度浅，达不到下游工序对苯含量要求的问题，使焦炉煤气中苯含量最低可降至0.05mg/Nm3。CN103641102ACN103642ACN103641102A权利要求书1/1页1.一种焦炉煤气脱苯剂的制造方法，其特征在于，至少包括以下步骤：（1）将煤样粉碎后与粘结剂混合均匀；（2）在炭化炉中炭化，温度600至950℃；（3）在活化炉中通入CO2，CO2纯度>99%，温度600至850℃；（4）在调孔炉中通入调孔剂蒸汽，进行孔均一化处理，温度700至900℃，得到孔径分布均匀的炭分子筛，所述调孔剂为异戊酸二乙酯、叔丁基苯、三氯乙烯或乙酸戊酯中的至少一种；（5）将该炭分子筛浸泡于含Zn2+的溶液中，得到负载锌的炭分子筛，所述含Zn2+的溶液为ZnCl2、ZnSO4、Zn(OH)2、[Zn(NH3)4](OH)2中的一种；以及（6）在惰化气体中，惰化烘干，惰化烘干的温度为100至200℃，保温时间为2.5至5.5小时，并且保持通入N2，冷却至室温。2.如权利要求1所述的焦炉煤气脱苯剂的制造方法，其特征在于：所述步骤（2）中，所述炭化炉的升温速率为15℃/min。3.如权利要求1所述的焦炉煤气脱苯剂的制造方法，其特征在于：所述步骤（2）中，在所述炭化炉中炭化的时间为45分钟。4.如权利要求1所述的焦炉煤气脱苯剂的制造方法，其特征在于：所述步骤（3）中，在所述活化炉中的时间为4至6小时。5.如权利要求1所述的焦炉煤气脱苯剂的制造方法，其特征在于：所述步骤（4）中，在所述调孔炉中的时间为1.5至2小时。6.一种焦炉煤气脱苯剂，其特征在于：由如权利要求1至5中的所述焦炉煤气脱苯剂的制造方法制得。7.权利要求1至5中任一所述的方法制得的焦炉煤气脱苯剂在焦炉煤气脱苯方面的用途。2CN103641102A说明书1/4页焦炉煤气脱苯剂的制造方法技术领域[0001]本发明涉及气体分离技术领域，进一步的说，是涉及一种焦炉煤气脱苯剂、制备方法及使用方法。背景技术[0002]焦炉煤气是富含H2、CH4、CO的工业气体，工业应用主要是提氢、直接燃烧及CCPP发电等，下游工序对焦炉煤气质量均有各自的要求。焦炉煤气中有相当量的苯，由于苯是致癌性物质，对人体有一定毒害作用，且其分子量较大，对下游工序有较严重影响，所以一般工艺都要求将苯脱除至特定指标之下。[0003]焦炉煤气脱苯一般使用活性炭，活性炭是一种性能优良的吸附剂，对苯的吸附效果较好。但是如果下游工序对苯指标要求苛刻时，由于吸附平衡的影响，活性炭无法进行深度脱苯。[0004]开发能够深度脱苯的炭分子筛大有必要。[0005]专利CN101935032A公开了一种炭分子筛的制备方法，该方法是对常规炭分子筛使用KOH或CO2为活化剂进行二次活化，以获得特殊性能的炭分子筛，主要用途是甲烷-氮气变压吸附分离。[0006]专利CN101214433公开了一种载氧化锌活性炭的制备方法，该方法是以载醋酸锌的废活性炭为原料，通过改变不同的加热速率、保温时间和合成气氛，实现载氧化锌活性炭的生成。该方法是对活性炭进行改性，且负载其上的是氧化锌。发明内容[0007]本发明提供了焦炉煤气脱苯剂的制造方法，克服了现有技术的困难，采用本发明制得的焦炉煤气脱苯剂能够解决使用活性炭进行焦炉煤气脱苯时，脱苯深度浅，达不到下游工序对苯含量要求的问题，使