溶胶-凝胶法合成磷酸铁锂材料的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN103682344103682344A(43)申请公布日2014.03.26(21)申请号201310749523.1(22)申请日2013.12.25(71)申请人天津斯特兰能源科技有限公司地址300300天津市东丽区东丽开发区七经路10号(72)发明人段镇忠赵肃莹(74)专利代理机构天津市北洋有限责任专利代理事务所12201代理人陆艺(51)Int.Cl.H01M4/58(2010.01)C01B25/45(2006.01)权权利要求书1页利要求书1页说明书4页说明书4页附图1页附图1页(54)发明名称溶胶-凝胶法合成磷酸铁锂材料的方法(57)摘要本发明公开了一种溶胶-凝胶法合成磷酸铁锂材料的方法，包括以下步骤：（1）配锂浆液、铁浆液和磷浆液；配碳源浆液；（2）将锂浆液、铁浆液、磷浆液和碳源浆液，在50-70℃水浴条件下混合搅拌均匀，加入螯合剂，调节pH值，继续搅拌，得到湿凝胶；（3）将湿凝胶转至高压釜内，用惰性气体吹扫，密封，在250-280℃，压力为8.5-20Mpa条件下反应，使压力降至0.1Mpa，用惰性气体吹扫，并密封高压釜，待高温釜降至50℃以下取出碳包覆的磷酸铁锂前驱体；（4）将碳包覆的磷酸铁锂前驱体置于高温炉中烧结，得到磷酸铁锂材料。本发明实现材料的均匀碳包覆，降低了高温烧结温度，材料颗粒分布均匀，电化学活性能优异。CN103682344ACN1036824ACN103682344A权利要求书1/1页1.一种溶胶-凝胶法合成磷酸铁锂材料的方法，其特征是包括以下步骤：（1）称取锂源、铁源、磷源分别置于三个容器中，分别加入无水乙醇超声分散30-60min，配成摩尔浓度为1-3mol/L的锂浆液、铁浆液和磷浆液；称取碳源置于一个容器中，加入无水乙醇，配成质量浓度为5%-10%的碳源浆液；（2）将锂浆液、铁浆液、磷浆液和碳源浆液在50-70℃水浴条件下混合搅拌均匀，其中Li、Fe和P的摩尔比为1：1：1，碳源含量为锂源、铁源和磷源总质量的5%-10%，加入螯合剂，其中螯合剂用量为锂源和铁源摩尔数总量的0.5-1倍，搅拌均匀后用氨水调节pH值至6-8，继续搅拌2-8小时，得到湿凝胶；（3）将湿凝胶转至高压釜内，用惰性气体吹扫高压釜后，密封，在250-280℃，压力为8.5-20Mpa条件下反应2-8h，打开高压釜的放气阀，使高压釜内压力降至0.1Mpa，用惰性气体吹扫剩余乙醇30-90min，并密封高压釜，待高温釜降至50℃以下取出碳包覆的磷酸铁锂前驱体；（4）将碳包覆的磷酸铁锂前驱体置于高温炉中在450-600℃条件下烧结3-10h，得到磷酸铁锂材料。2.根据权利要求1所述的一种溶胶-凝胶法合成磷酸铁锂材料的方法，其特征在于所述锂源为醋酸锂或氢氧化锂。3.根据权利要求1所述的一种溶胶-凝胶法合成磷酸铁锂材料的方法，其特征在于所述铁源为Fe(CH3COO)2、柠檬酸三铁或硝酸铁。4.根据权利要求1所述的一种溶胶-凝胶法合成磷酸铁锂材料的方法，其特征在于所述磷源为磷酸二氢铵、磷酸氢二铵或磷酸。5.根据权利要求1所述的一种溶胶-凝胶法合成磷酸铁锂材料的方法，其特征在于所述碳源为葡萄糖、蔗糖、聚乙烯醇和聚乙二醇至少一种。6.根据权利要求1所述的一种溶胶-凝胶法合成磷酸铁锂材料的方法，其特征在于所述螯合剂为柠檬酸、酒石酸、聚乙二醇和聚乙烯醇中至少一种。7.根据权利要求1所述的一种溶胶-凝胶法合成磷酸铁锂材料的方法，其特征在于所述惰性气体为氮气或氩气。2CN103682344A说明书1/4页溶胶-凝胶法合成磷酸铁锂材料的方法技术领域[0001]本发明涉及一种溶胶-凝胶法合成磷酸铁锂材料的方法，属于能源材料制备技术领域。背景技术[0002]锂离子电池是一种绿色高能电池，近些年来发展十分迅速，广泛应用于各种便携式电子产品和通讯工具，在电动汽车中夜具有良好的应用前景。[0003]锂离子电池正极材料是锂离子电池的重要组成部分，锂离子电池自商品化以来，正极材料始终是电池领域研究的热点。目前研究最多的正极材料是LiCoO2、LiNiO2、LiMn2O4。LiCoO2是唯一大规模商业化的正极材料，研究比较成熟，综合性能优良，但存在安全问题，在过充和过热时，可能会发生爆炸，而且价格昂贵，容量低，毒性大，对环境和人体有一定的伤害。LiNiO2成本较低，但制备困难，热稳定性和重现性差，也存在一定的安全问题。LiMn2O4成本低、安全性好。易合成，但是理论容量低。[0004]LiFePO4作为一种新型锂离子电池正极材料,与常见的过渡金属氧化物正极材料相比有其独特的优势。特别是安全性好，价格低廉,理论容量高、热稳定性好以及对环境无污染等优点,更使其成为