一种溶胶凝胶法合成高容量高循环纳米级磷酸铁锰锂材料.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN105406038A(43)申请公布日2016.03.16(21)申请号201510732933.4B82Y30/00(2011.01)(22)申请日2015.11.03(71)申请人山东精工电子科技有限公司地址277000山东省枣庄市薛城区枣庄高薪区泰国工业园1栋(72)发明人关成善宗继月孟博薛娟娟杜显振(74)专利代理机构济南泉城专利商标事务所37218代理人李新锋(51)Int.Cl.H01M4/36(2006.01)H01M4/58(2010.01)H01M4/62(2006.01)H01M10/0525(2010.01)权利要求书1页说明书3页附图2页(54)发明名称一种溶胶凝胶法合成高容量高循环纳米级磷酸铁锰锂材料(57)摘要本发明涉及一种溶胶凝胶法合成高容量高循环纳米级磷酸铁锰锂材料，属于锂离子电池技术领域。此正极材料磷酸铁锰锂其化学式是LiFexMn1-xPO4，0<x<1。其制备方法包括以下步骤：（1）首先按摩尔比称取锂源、铁源、锰源、磷源，然后加入碳源，加入溶剂，在水浴条件下，搅拌至溶胶状态；（2）将溶胶静置，直至凝胶状态；（3）在干燥箱中干燥；（4）放入管式炉中，在惰性气体氛围下烧结，预烧3～5小时，随炉冷却至室温，将料快速研磨破碎，加入管式炉中，在惰性气氛下分级烧结，空冷至室温，得到碳包覆的磷酸铁锰锂正极材料。CN105406038ACN105406038A权利要求书1/1页1.一种溶胶凝胶法合成高容量高循环纳米级磷酸铁锰锂材料，其特征是：一种正极材料磷酸铁锰锂其化学式是LiFexMn1-xPO4，0<x<1，一种溶胶凝胶法合成高容量高循环分级烧结纳米级磷酸铁锰锂材料是由以下方法制备的：（1）首先按摩尔比1.0～1.2：x：1-x：1.4，0<x<1，称取一定量的锂源、铁源、锰源、磷源，然后加入质量分数3%~15%的碳源，加入一定量的溶剂，在30～100℃水浴条件下，利用电动搅拌器搅拌至溶胶状态；（2）将溶胶静置5～24h，直至凝胶状态；（3）在80℃～120℃干燥箱中干燥；（4）放入管式炉中，在惰性气体氛围下烧结，先在240～390℃条件下预烧3～5小时，随炉冷却至室温，然后将料快速研磨破碎，然后加入管式炉中，同样在惰性气氛下分级烧结，烧结工艺为一级450℃，3～6小时和二级780℃，5～24小时；控制升温速率在2~10℃/min，空冷至室温，得到碳包覆的磷酸铁锰锂正极材料。2.根据权利要求1中所述的一种溶胶凝胶法合成高容量高循环纳米级磷酸铁锰锂材料，其特征在于：制备步骤（1）所述的的锂源、铁源、锰源、磷源的摩尔比选择为1.0～1.2：0.2～0.5：0.5～0.8：1.4。3.根据权利要求2中所述的一种溶胶凝胶法合成高容量高循环纳米级磷酸铁锰锂材料，其特征在于：所述的的锂源、铁源、锰源、磷源的摩尔比选择为1.0～1.2：1：1：1.4。4.根据权利要求1中所述的一种溶胶凝胶法合成高容量高循环纳米级磷酸铁锰锂材料，其特征在于：所述锂源为硝酸锂、乙酸锂、甲酸锂、氢氧化锂、碳酸锂、氯化锂和氟化锂中的一种或几种。5.根据权利要求1中所述的一种溶胶凝胶法合成高容量高循环纳米级磷酸铁锰锂材料，其特征在于：所述铁源为硝酸铁、草酸亚铁和氯化铁中的一种或几种。6.根据权利要求1中所述的一种溶胶凝胶法合成高容量高循环纳米级磷酸铁锰锂材料，其特征在于：所述磷源为磷酸铁、磷酸二氢铵、磷酸氢二铵和磷酸中的一种或几种。7.根据权利要求1中所述的一种溶胶凝胶法合成高容量高循环纳米级磷酸铁锰锂材料，其特征在于：所述碳源为柠檬酸、抗坏血酸、淀粉、马铃薯淀粉、蔗糖和葡萄糖中的一种或几种。8.根据权利要求1中所述的一种溶胶凝胶法合成高容量高循环纳米级磷酸铁锰锂材料，其特征在于：所述锰源为乙酸亚锰、碳酸锰、酸式磷酸锰、磷酸锰和草酸锰中的一种或几种。9.根据权利要求1中所述的一种溶胶凝胶法合成高容量高循环纳米级磷酸铁锰锂材料，其特征在于：所述惰性气体为氮气或氩气。2CN105406038A说明书1/3页一种溶胶凝胶法合成高容量高循环纳米级磷酸铁锰锂材料技术领域[0001]本发明属于材料领域中电池正极材料领域，尤其涉及一种溶胶凝胶法合成高容量高循环纳米级磷酸铁锰锂材料。背景技术[0002]近年来，含Li磷酸盐LiMP04(M=Mn，Fe,Co,Ni等)作为锂电池材料的研究受到全世界广泛关注，元素M不同，其材料的充放电电压和电导率也大不相同。由于LiFeP04放电电压较低、电导率相对较高而且电解液易购买，所以研究比较系统，也是目前被研究得最多的正极材料之一。相比之下，由于LiMnP04导电性太差，基本上被认定为没有电化学活性，所以人们对LiMnP04的研究还远远不够。