一种异佛尔酮的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN103694095103694095A(43)申请公布日2014.04.02(21)申请号201310748342.7(22)申请日2013.12.31(71)申请人张锦碧地址516025广东省惠州市惠城区三栋镇三栋路64号(72)发明人张锦碧(74)专利代理机构广州市南锋专利事务所有限公司44228代理人李银惠(51)Int.Cl.C07C49/603(2006.01)C07C45/74(2006.01)权利要求书1页权利要求书1页说明书3页说明书3页(54)发明名称一种异佛尔酮的制备方法(57)摘要本发明涉及一种异佛尔酮的制备方法，属于化学材料制备技术领域，具体步骤为：将一定的催化剂装填入管式炉的反应管中，放置好，测量炉内温度的热电偶的位置；升温至体系反应温度，泵入反应物，记录反应时间；待反应的空速、温度，体系稳定后，停止加热；减压分馏得到异佛尔酮；本发明采用镁铝水滑石作为催化丙酮气相缩合制备异佛尔酮反应的催化剂，具有最好的反应活性和选择性；制备的异佛尔酮性能优良，应用广泛；制备方法反应时间短，生产成本低，适合大规模推广。CN103694095ACN1036945ACN103694095A权利要求书1/1页1.一种异佛尔酮的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：将一定的催化剂装填入管式炉的反应管中，放置好，测量炉内温度的热电偶的位置；升温至体系反应温度，泵入反应物，记录反应时间；待反应的空速、温度，体系稳定后，停止加热；减压分馏得到异佛尔酮。2.根据权利要求1所述的一种异佛尔酮的制备方法，其特征在于：所述的催化剂为镁铝水滑石。3.根据权利要求1所述的一种异佛尔酮的制备方法，其特征在于：所述的反应温度为150~180℃。4.根据权利要求1所述的一种异佛尔酮的制备方法，其特征在于：所述的反应物为丙酮，预先经过气化处理。5.根据权利要求1所述的一种异佛尔酮的制备方法，其特征在于：所述的反应时间为5~10s。6.根据权利要求1所述的一种异佛尔酮的制备方法，其特征在于：所述的空速为2h-1。2CN103694095A说明书1/3页一种异佛尔酮的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种异佛尔酮的制备方法，具体涉及一种以丙酮为原料，镁铝水滑石为催化剂制备异佛尔酮的方法，属于化学材料制备技术领域。背景技术[0002]异佛尔酮(化学名:3，5，5-三甲基-2-环己烯-1-酮，分子式为C9H14O)，由于其具有共轭不饱和酮的结构，可经过氰化、氨化、加氢、光气化后得到一种脂环族异氰酸酯——异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)，从而广泛应用于聚氨酯工业领域。[0003]异佛尔酮作为一种重要的生产异氰酸酯的原料，20世纪90年代以来在国外发展十分迅速，目前在美国、日本和西欧等工业发达地区应用广泛。德国赢创-德固赛公司目前在产能上处于垄断地位。近几年，随着国内经济的快速发展，IPDI的用量不断增加，对异佛尔酮的需求量也在迅速增长，但目前我国尚未有异佛尔酮的工业化生产装置，只有数十家贸易公司经营进口异佛尔酮产品，其主要来自美国、德国和法国;而且国内对异佛尔酮的下游产品应用也仅处于开发阶段，因此异佛尔酮是国内急需开发的一种重要精细化工产品。[0004]目前异佛尔酮的合成方法有很多，主要方法有异丙叉丙酮法和丙酮缩合法，异丙叉丙酮法是在催化剂作用下，以异丙叉丙酮和乙酰乙酸乙酯为原料反应，经环化、水解制得α-异佛尔酮，此工艺反应在常温和常压下进行，具有反应条件温和，设备投资少，工艺操作简单等优点，但因原料价格较高，导致产品成本过高，难以实现工业化生产，一般只适用于实验室条件下制备异佛尔酮。[0005]丙酮缩合法是丙酮在碱性催化剂和水的存在下经醇醛缩合，然后经脱水、环化制得异佛尔酮反应操作简单，设备投资成本低，且丙酮价廉易得，所以被认为是一种比较理想的制备异佛尔酮的路线。丙酮缩合法按反应物的状态分为两种：液相缩合法和气-固相缩合法。液相缩合法具有工艺成熟，催化剂易制备，操作简便，产品选择性高等优点，适合用于工业化生产。但该法也存在一些不足，即反应器为高压设备，内部结构较复杂，操作条件不易控制，生产成本较高；反应后催化剂与产物分离困难，浪费严重；废液中含有大量碱液，对环境污染严重等。[0006]气-固多相催化缩合法是用固体酸或碱作催化剂，在丙酮气态下反应，所以称为丙酮气相缩合法，简称气相缩合法。该反应一般是在200℃～400℃下进行，具有无污染、后处理简单、操作简单、反应器为固定床，易放大等优点；属于绿色环保工艺，由于气相反应的连续性，使其在原料的使用率与生产效率等方面都具有很重要的工业化意义。但催化剂寿命短、成本高、再生困难，异佛尔酮的选择性低。此法非常适合大型工业化生