一种异佛尔酮亚胺的制备方法及包含其的IPDA的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113493397A(43)申请公布日2021.10.12(21)申请号202110874656.6B01J19/00(2006.01)(22)申请日2021.07.30(71)申请人山东新和成维生素有限公司地址261000山东省潍坊市寒亭区滨海经济技术开发区临港西路00887号(72)发明人毛建拥王小龙吴兴华王思贵潘洪王会俞宏伟胡柏剡(74)专利代理机构杭州永曙知识产权代理事务所(特殊普通合伙)33280代理人谢海英(51)Int.Cl.C07C253/30(2006.01)C07C255/61(2006.01)C07C209/52(2006.01)C07C211/36(2006.01)权利要求书1页说明书7页(54)发明名称一种异佛尔酮亚胺的制备方法及包含其的IPDA的制备方法(57)摘要本发明提供一种异佛尔酮亚胺的制备方法，以异佛尔酮腈和液氨为反应物，充分混合后进入微通道反应器，在一定温度和压力下进行反应，得到包含异佛尔酮亚胺的出料液，实现了在不使用催化剂的条件下，3‑氰基‑3,5,5‑三甲基环己酮亚胺化制备异佛尔酮亚胺，收率达到95％以上，使异佛尔酮亚胺不使用催化剂也可实现产业化生产，同时也降低液氨的用量。此外，本发明还提供了一种IPDA的制备方法，由上述方法制备得到的异佛尔酮亚胺出料液与氢气反应后得到，反应副产物少，IPDA收率高，且加氢催化剂使用寿命长。CN113493397ACN113493397A权利要求书1/1页1.一种异佛尔酮亚胺的制备方法，其特征在于，以异佛尔酮腈和液氨为反应物，充分混合后进入微通道反应器，在一定温度和压力下进行反应，得到包含异佛尔酮亚胺的出料液。2.根据权利要求1所述的异佛尔酮亚胺的制备方法，其特征在于，反应温度为100～200℃，反应压力为15～25MPa；优选的，反应温度为150～200MPa，反应压力为20～200MPa。3.根据权利要求1所述的异佛尔酮亚胺的制备方法，其特征在于，液氨与异佛尔酮腈的摩尔比为5～30:1，优选为13‑30:1。4.根据权利要求1所述的异佛尔酮亚胺的制备方法，其特征在于，所述微通道反应器为管状结构的直流型通道，或具有T型结构的增强混合型通道。5.根据权利要求1所述的异佛尔酮亚胺的制备方法，其特征在于，所述微通道反应器的反应通道长度为30～60米，反应通道的个数为20～50条，反应通道水力直径范围为0.1～1mm。6.根据权利要求1所述的异佛尔酮亚胺的制备方法，其特征在于，控制异佛尔酮腈的进料速度为0.5～2mL/min，液氨的进料速度为1～4mL/min。7.根据权利要求1‑6任一项所述的异佛尔酮亚胺的制备方法，其特征在于，先将异佛尔酮腈在反应前加热到80℃溶解后再与液氨经微通道反应器的预混器充分混合，然后进入微通道反应器中的恒温反应器进行反应。8.一种IPDA的制备方法，由异佛尔酮亚胺进行加氢反应后得到，其特征在于，所述异佛尔酮亚胺根据权利要求1～7中任一项所述的方法得到。9.根据权利要求8所述的一种IPDA的制备方法，其特征在于，所述加氢催化剂为雷尼金属催化剂。10.根据权利要求8所述的一种IPDA的制备方法，其特征在于，所述加氢反应的反应温度为50～150℃，反应压力10～30MPa，所述异佛尔酮亚胺的出料液与氢气的质量比为20～130:1。2CN113493397A说明书1/7页一种异佛尔酮亚胺的制备方法及包含其的IPDA的制备方法背景技术[0001]异佛尔酮二胺(IPDA)是一种性能优良的高端精细化学品，用作环氧树脂固化剂、涂料交联剂、聚酯单体，以其制造的高性能复合材料被广泛用于风力涡轮机、汽车部件等高技术产业。IPDA的分子结构赋予其优良的应用性能，机械强度更高、氨基活性高、预混性好、使用方便、具有优良的相容性以及具有更好的透光、耐候、耐油、耐老化、耐水渍等性能，是理想的化工新材料。[0002]目前，IPDA主要采用氰化路线合成，首先将异佛尔酮和氰化氢进行加成反应，生成异佛尔酮腈，然后再与氨气和氢气进行胺化还原反应，生成IPDA。[0003]其中，从异佛尔酮腈制备IPDA采用的常规方法是采用两步反应，包括胺化反应和加氢反应，具体的，首先采用固定床或管式反应器，在酸性金属氧化物(氧化铝、二氧化硅、二氧化钛等)作为催化剂的条件下，异佛尔酮腈与氨反应生成3‑氰基‑3,5,5‑三甲基环己酮亚胺(也称异佛尔酮亚胺)，然后异佛尔酮亚胺与氢气在加氢催化剂的作用下加氢生成异佛尔酮二胺，加氢催化剂为雷尼金属型催化剂。本发明主要对第一步胺化反应做进一步探究。[0004]CN102924291B中写出，异佛尔酮腈与过量氨在管式反应器中反应生成3‑氰基‑3,5,5‑三甲基环己酮亚胺，反应