一种石墨烯材料及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN103771394103771394A(43)申请公布日2014.05.07(21)申请号201210406014.4(22)申请日2012.10.23(71)申请人海洋王照明科技股份有限公司地址518000广东省深圳市南山区南海大道海王大厦A座22层申请人深圳市海洋王照明技术有限公司深圳市海洋王照明工程有限公司(72)发明人周明杰钟玲珑王要兵(74)专利代理机构广州三环专利代理有限公司44202代理人郝传鑫熊永强(51)Int.Cl.C01B31/04(2006.01)权利要求书1页权利要求书1页说明书5页说明书5页(54)发明名称一种石墨烯材料及其制备方法(57)摘要本发明公开了一种石墨烯材料的制备方法，包括以下步骤：（1）取浓度为0.1~2mg/L的氧化石墨烯悬浮液，按氧化石墨烯与硝酸固液比为1mg:1～10mL的比例搅拌加入硝酸，在20～50℃条件下超声反应0.5~2小时，制得氧化石墨烯-硝酸混合溶液；（2）将氧化石墨烯-硝酸混合溶液用去离子水洗涤后干燥，然后将得到的干燥氧化石墨烯-硝酸粉末放入马弗炉中，在惰性气体氛围下，500~700℃还原反应0.5~3小时，最后得到石墨烯材料。本发明还公开了上述制备方法制得的石墨烯材料。本发明制备方法通过添加硝酸引入大量的含氧官能团羰基，明显地提高了石墨烯材料的电化学性能，同时本发明制备方法操作简单，易于工业化。CN103771394ACN103794ACN103771394A权利要求书1/1页1.一种石墨烯材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）取浓度为0.1~2mg/L的氧化石墨烯悬浮液，按氧化石墨烯与硝酸固液比为1mg:1～10mL的比例搅拌加入硝酸，在20～50℃条件下超声反应0.5~2小时，制得氧化石墨烯-硝酸混合溶液；（2）将氧化石墨烯-硝酸混合溶液用去离子水洗涤后干燥，然后将得到的干燥氧化石墨烯-硝酸粉末放入马弗炉中，在惰性气体氛围下，500~700℃还原反应0.5~3小时，最后得到石墨烯材料。2.根据权利要求1所述的一种石墨烯材料的制备方法，其特征在于，所述硝酸的浓度为50%～70%。3.根据权利要求1所述的一种石墨烯材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述惰性气体为氩气、氮气、氦气或氖气。4.根据权利要求1所述的一种石墨烯材料的制备方法，其特征在于，所述氧化石墨烯悬浮液的制备方法为：首先，通过改进的Hummers法制备氧化石墨；然后，将氧化石墨在120℃条件下真空干燥24小时，得脱水氧化石墨；最后，将脱水氧化石墨放入水中，超声形成氧化石墨烯悬浮液；其中，通过改进的Hummers法制备得到氧化石墨步骤如下：按质量比2:1:1的比例取石墨粉、过硫酸钾和五氧化二磷加入80℃的浓硫酸搅拌均匀后冷却6～10小时，过滤干燥，然后将滤渣加入到0℃的浓硫酸中，再加入高锰酸钾，混合后保持混合液的温度为0～10℃，接着在35～40℃油浴2～3小时；加入去离子水，15～30分钟后再向混合液中加入过氧化氢趁热抽滤，依次用稀盐酸和去离子水对固体物进行洗涤，抽滤并干燥固体物，得到氧化石墨；所述石墨粉与所述0℃的浓硫酸的固液比为1g:10～15mL；所述石墨粉与所述高锰酸钾的质量比为1:3～5；高锰酸钾与过氧化氢的固液比为1g:40～50mL。5.根据权利要求4所述的一种石墨烯材料的制备方法，其特征在于，所述石墨粉的纯度为90%～99.5%。6.一种石墨烯材料，其特征在于，所述石墨烯材料是通过权利要求1～5任一所述制备方法制得的。2CN103771394A说明书1/5页一种石墨烯材料及其制备方法技术领域[0001]本发明涉及石墨烯材料合成领域，尤其是一种石墨烯材料及其制备方法。背景技术[0002]随着各种新能源的发展，便携式电子设备的小型化发展及电动汽车对大容量高功率化学电源的广泛需求。目前商品化的锂离子电池大多采用无机正极/石墨体系，虽然这类体系的电化学性能优异，但是由于其本身容量较低(如磷酸铁锂的理论170mAh/g)，制备工艺复杂，成本高。所以开发新型的其它种类的电极材料受到了人们的广泛的重视。[0003]石墨烯材料作为一种具有高比表面积、导电性强等优点的碳材料，是制备锂离子电池的电极材料的理想材料，石墨烯材料的电化学反应机制是：放电时每个羰基上的氧原子得一个电子,同时嵌入锂离子生成烯醇锂盐；充电时锂离子脱出，羰基还原，通过羰基和烯醇结构之间的转换实现锂离子可逆地嵌入和脱出。但是目前制备石墨烯羰基含量较低，大大限制了石墨烯材料在锂离子电池中的应用。发明内容[0004]本发明的目的在于提供一种方便简单、易于实现工业化的石墨烯制备方法，同时为克服石墨烯材料中的羰基含量较低问题，提供一