一种无水氯化铝的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN103936047103936047A(43)申请公布日2014.07.23(21)申请号201310022477.5(22)申请日2013.01.22(71)申请人贵阳铝镁设计研究院有限公司地址550081贵州省贵阳市金阳新区金朱路2号(72)发明人席灿明周小淞(74)专利代理机构贵阳中新专利商标事务所52100代理人吴无惧(51)Int.Cl.C01F7/58(2006.01)权权利要求书1页利要求书1页说明书3页说明书3页附图1页附图1页(54)发明名称一种无水氯化铝的制备方法(57)摘要本发明公开了一种无水氯化铝的制备方法，采用粉煤灰或含氧化铝大于25%的含铝矿为原料，用硫酸浸出得到硫酸铝溶液，然后浓缩结晶，得到硫酸铝晶体，在高于80℃温度下预热30分钟以上脱去结晶水得到硫酸铝。将硫酸铝和固体碳混合后加入温度为高于600℃，压力为常压或微负压的氯化炉中通入氯气，生成质量百分含量大于30%的无水氯化铝混合气体，经过精制除杂得到纯度99%以上的无水氯化铝。氯化尾气用水洗后再用碱溶液吸收后排放。本发明采用的技术具有原料价廉易得、能源消耗少、工艺简单、易于工业大型化生产等特点。由于上述特点本发明尤其适用于氯化铝熔盐电解法生产金属铝中无水氯化铝的制备。CN103936047ACN1039647ACN103936047A权利要求书1/1页1.一种无水氯化铝的制备方法，其特征在于：采用含氧化铝质量分数大于25%的铝矿为原料，用硫酸浸出，控制硫酸与原料的摩尔比大于3得到硫酸铝溶液，经过浓缩结晶得到硫酸铝晶体；硫酸铝晶体在高于80℃的温度下预热30分钟以上脱水得到硫酸铝；将硫酸铝与固体碳混合后加入氯化炉中并通入氯气，进料比例为氯气与硫酸铝的摩尔比大于3.5，固体碳与硫酸铝摩尔比大于3.5，氯化温度高于600℃，压力为常压或微负压，反应在氯化炉中生成质量百分含量大于30%的无水氯化铝混合气体；经过精制除杂得到纯度大于95%的无水氯化铝，再通过升华至180℃以上得到纯度大于99%的无水氯化铝。2.根据权利要求1所述的一种无水氯化铝的制备方法，其特征在于：参与氯化反应的固体碳为石油焦、活性炭、煅后焦、木炭或者煤焦。3.根据权利要求1所述的一种无水氯化铝的制备方法，其特征在于：所述精制除杂采用三级冷却进行杂质气体分离。4.根据权利要求3所述的一种无水氯化铝的制备方法，其特征在于：第一级冷却采用隔板干式收尘器，冷却温度为280±10℃；第二级冷却采用填料塔，冷却温度为260±5℃；第三级冷却采用浮阀塔，冷却温度为160±3℃。5.根据权利要求1所述的一种无水氯化铝的制备方法，其特征在于：精制除杂后的氯化尾气CO2、CO、Cl2和SO2经过2~3级水喷淋吸收部分Cl2和SO2后再用碱溶液吸收后排放。2CN103936047A说明书1/3页一种无水氯化铝的制备方法技术领域[0001]本发明涉及无水氯化铝的制备方法，特别是利用含铝质量分数大于25%的铝矿制备无水氯化铝的方法。背景技术[0002]三氯化铝，分子式AlCl3，英文名称Aluminumtrichloride，密度2.44，酸性腐蚀品危险标记20，无水三氯化铝属于有机类化工产品，是制取染料的主要原料，,广泛应用于催化剂的合成、石油裂解、合成染料、橡胶、医药、洗涤剂、香料、农药和有机铝化合物的制备，还可用于金属冶炼和润湿油的加工等方面。[0003]近年来，随着全球铝土矿资源的日益枯竭，无水氯化铝的生产成本逐步降低，它最有可能成为取代氧化铝成为电解铝的原料来源。氯化铝电解炼铝的最大优点是能耗低，吨铝电耗9000～10000kWh，阳极不消耗，氯气还可做到循环使用。[0004]目前无水氯化铝制备工艺主要有两种技术。一种是铝锭法，即采用氯气直接通过熔融金属铝，使两者直接接触制取，其反应式为：铝锭法的特点是工艺流程简单，设备少，投资低，但由于采用金属铝作为原料成本较高。[0005]另一种是铝氧粉法，即采用氧化铝、氯气和碳作为原料，在一定的温度下，三者共同反应制取，其反应式为：，其中m+2n=3。铝氧粉法的特点是原料氧化铝的价格相对低，但获得无水氯化铝的工艺较为复杂。[0006]我国的能源结构主要以燃煤火电为主，燃煤火电厂废弃物粉煤灰年排放量约3～4亿吨，粉煤灰中的氧化铝含量高达25～50%，因此，粉煤灰大宗固体废物的综合利用是国家近年来重点扶持的“节能减排”和“绿色低碳经济”领域。以粉煤灰为原料，生产硫酸铝工艺简单、经济。本发明经过深入研究寻找到一种用硫酸溶出粉煤灰生产硫酸铝，再以硫酸铝作为原料加碳氯化生产无水氯化铝的技术。发明内容[0007]本发明的目的是：提供一种利用含氧化铝质量分数大于25%的铝矿制