一种无水三氯化铝的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112408443A(43)申请公布日2021.02.26(21)申请号202011311186.4(22)申请日2020.11.20(71)申请人衡阳鸿宇化工有限责任公司地址421000湖南省衡阳市石鼓区松木经开区松枫路三期创业基地19栋(72)发明人武红虎夏裕林谢平符锋(74)专利代理机构厦门原创专利事务所(普通合伙)35101代理人龚杰奇(51)Int.Cl.C01F7/60(2006.01)C01G49/10(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称一种无水三氯化铝的制备方法(57)摘要本发明公开了一种无水三氯化铝的制备方法，涉及氯化铝制备技术领域，为解决现有技术中的现有的氯化铝可通过多种方式进行制备，其中金属铝法虽然制取产品的纯度高，但成本消耗也相对较大，而铝矿资源制备所获取的产品内部含铁量较高的问题。选用高岭石型的一水型铝土矿作为制备的原材料，并对筛选出的铝土矿进行冲洗，去除表面的尘土附着物，对铝土矿进行除铁操作，将清洗好的铝土矿投入到化学反应炉中，随后将炉体温度上升至650～700℃，持续加热半小时后，将一氧化碳和二氧化硫气体注入到化学反应炉的内部，其反应方程式为：CO+SO2＝S(沉淀)+2CO2；在步骤二的基础上将化学反应炉的温度降至350～400℃，分三次将相同量的氯气注入到到化学反应炉的内部。CN112408443ACN112408443A权利要求书1/1页1.一种无水三氯化铝的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤一：选用高岭石型的一水型铝土矿作为制备的原材料，并对筛选出的铝土矿进行冲洗，去除表面的尘土附着物；步骤二：对铝土矿进行除铁操作，将清洗好的铝土矿投入到化学反应炉中，随后将炉体温度上升至650～700℃，持续加热半小时后，将一氧化碳和二氧化硫气体注入到化学反应炉的内部，其反应方程式为：CO+SO2＝S(沉淀)+2CO2；步骤三：在步骤二的基础上将化学反应炉的温度降至350～400℃，分三次将相同量的氯气注入到到化学反应炉的内部，此时铝土矿中剩余的铁会生产气态的三氯化铁，其反应方程式为：步骤四：在第一次注入氯气后，对炉体内部产生的烟气进行回收，随后对回收烟气进行采样检测，随后针对样品烟气中的三氯化铁含量进行检测；步骤五：随后分别按照一定的间隔时间注入二次氯气和三次氯气，同时针对每次注入氯气产生的烟气中进行采样，而后同样对样品烟气中的三氯化铁含量进行检测，最后对比三次样品烟气中的三氯化铁含量数值；步骤六：通过步骤一到步骤五可以最大程度的去除天然铝土矿中含铁量，使处理后铝土矿的含铁量低至0.015～0.02％，从而得到相对纯净稳定的铝土矿，并将其用作无水三氯化铝的生产原料；步骤七：在步骤三到步骤五的加工反应过程中，反应产生的气体的主要成分为三氯化铝和三氯化铁，将氯化后的蒸汽初步冷却,用合适的溶剂将蒸汽中三氯化铝和三氯化铁捕收,其他成分与所用溶剂物无作用可以分离除去。2.根据权利要求1所述的一种无水三氯化铝的制备方法，其特征在于：所述步骤一中，所选取的高岭石型的一水型铝土其内部的氧化铝含量需要在65～80之间。3.根据权利要求1所述的一种无水三氯化铝的制备方法，其特征在于：所述步骤二中，在完成初阶段的去铁操作后，需要将内部产生的二氧化碳气体排出，随后停止加热，等待化学反应炉自然冷却至350～400℃。4.根据权利要求1所述的一种无水三氯化铝的制备方法，其特征在于：所述步骤三中，根据化学反应炉内部矿石的总量乘以平均每千克矿石内部的预估含铁量的数值从而得到化学反应炉的内部的含铁量总数，而加入氯气的总量为含铁量总数的1.5倍，并将投入氯气的总量均分成三份。5.根据权利要求1所述的一种无水三氯化铝的制备方法，其特征在于：所述步骤四中，在三次氯气注入后，如出现第三组三氯化铁含量数值与前两次三氯化铁含量数值相同的情况，则需要进行第四次注氯，且第四次注氯量为前三此单次注入量的三分之一。6.根据权利要求1所述的一种无水三氯化铝的制备方法，其特征在于：所述步骤七中，捕收剂可选用NaAlCl4、NaCl-AlCl3和KClAlCl3。2CN112408443A说明书1/4页一种无水三氯化铝的制备方法技术领域[0001]本发明涉及氯化铝制备技术领域，具体为一种无水三氯化铝的制备方法。背景技术[0002]氯化铝，化学式为AlCl3，是铝的氯化物。氯化铝熔点、沸点都很低，会升华，为共价化合物。熔化的氯化铝不易导电，与大多数含卤素离子的盐类(如氯化钠)不同，AlCl3采取“YCl3”结构，为Al3+立方最密堆积层状结构，而AlBr3中Al3+却占Br-最密堆积框架的相邻四面体间隙。熔融时AlCl3生成可挥发的二聚体Al2Cl6，含有两个