一种高比表面积介孔碳气凝胶的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CN104627976A(43)申请公布日(43)申请公布日2015.05.20(21)申请号201310477273.0(22)申请日2013.11.11(71)申请人天津得瑞丰凯新材料科技有限公司地址300457天津市滨海新区开发区第五大街泰华路12号创业中心六楼A区616室(72)发明人关大勇(74)专利代理机构天津盛理知识产权代理有限公司12209代理人王利文(51)Int.Cl.C01B31/02(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图1页(54)发明名称一种高比表面积介孔碳气凝胶的制备方法(57)摘要本发明涉及一种高比表面积介孔碳气凝胶的制备方法，其技术特点包括以下步骤：有机气凝胶制备：制备间苯二酚－甲醛有机湿凝胶，溶剂替换，常压干燥；高温碳化：将步骤1制备的干凝胶放入高温碳化炉中，氮气保护；CO2活化：将步骤2所得样品放入高温碳化炉，进行CO2活化；KOH活化：将步骤3所得样品磨成粉末与KOH搅拌成糊状，放入真空干燥炉干燥；高温活化：将步骤4所得样品放入高温碳化炉，在惰性气体保护下活化；洗涤干燥：将步骤5所得样品用去离子水反复洗涤样品，直至样品成中性，然后放入真空干燥炉干燥。本发明设计合理，具有比较面积高、介孔多、空隙率高、密度低、电阻低等优点，可应用于电池电容电极领域。CN104627976ACN104627976A权利要求书1/1页1.一种高比表面积介孔碳气凝胶，其特征在于，包括以下步骤：步骤1、有机气凝胶制备：制备间苯二酚－甲醛有机湿凝胶，溶剂替换，常压干燥；步骤2、高温碳化：将步骤1制备的干凝胶放入高温碳化炉中，氮气保护；步骤3、CO2活化：将步骤2所得样品放入高温碳化炉，进行CO2活化；步骤4、KOH活化：将步骤3所得样品磨成粉末与KOH搅拌成糊状，放入真空干燥炉干燥；步骤5、高温活化：将步骤4所得样品放入高温碳化炉，在惰性气体保护下活化。步骤6、洗涤干燥：将步骤5所得样品用去离子水反复洗涤样品，直至样品成中性，然后放入真空干燥炉干燥即可制得高比表面积介孔碳气凝胶。2.根据权利要求1所述的一种高比表面积介孔碳气凝胶的制备方法，其特征在于：所述步骤1的具体处理过程为：按间苯二酚与甲醛摩尔比为1：2，碳酸钠做催化剂，烘箱中分别30℃、50℃、90℃处理1天、1天、3天，乙醇做溶剂替换3次，然后常压干燥，待乙醇挥发完，得到有机干气凝胶。3.根据权利要求1所述的一种高比表面积介孔碳气凝胶的制备方法，其特征在于：所述步骤2的具体处理过程为：先通30～60分钟惰性气体，然后以2℃/min～10℃/min速率升温至850℃～1600℃，恒温2～6小时，然后缓慢降至室温，本步骤全程通入氮气保护。4.根据权利要求1所述的一种高比表面积介孔碳气凝胶的制备方法，其特征在于：所述步骤3的具体处理过程为：先通30～60分钟惰性气体，然后以2℃/min～5℃/min速率升温至800℃～1400℃，恒温2～6小时，然后缓慢降至室温，本步骤全程通入CO2气体活化。5.根据权利要求1所述的一种高比表面积介孔碳气凝胶的制备方法，其特征在于：所述步骤4的具体处理过程为：将步骤3所得样品磨成粉末，与KOH按如下比例：CRF:KOH:H2O=1:2～6:2～12搅拌成糊状，放入真空干燥炉干燥8～20小时。6.根据权利要求1所述的一种高比表面积介孔碳气凝胶的制备方法，其特征在于：所述步骤5的具体处理过程为：先通30～60分钟惰性气体，然后以2℃/min～10℃/min速率升温至800℃～1300℃，恒温2～6小时，然后缓慢降至室温；本步骤全程通入惰性气体进行保护。7.根据权利要求1所述的一种高比表面积介孔碳气凝胶的制备方法，其特征在于：所述步骤6放入真空干燥炉干燥时间为8～20小时。2CN104627976A说明书1/3页一种高比表面积介孔碳气凝胶的制备方法技术领域[0001]本发明属于碳气凝胶技术领域，尤其是一种高比表面积介孔碳气凝胶的制备方法。背景技术[0002]人类社会文明的发展离不开能源，能源与环境是当今世界全人类共同关注的话题。伴随人口的急剧增长和社会经济的快速发展，资源和能源日渐短缺，生态环境日益恶化，人类将更加依赖洁净和可再生的新能源。锂离子电池、超级电容器、超级电池等都是目前极受重视的新兴能源，能量密度和功率密度是标识这些电源的重要指标，而电极材料对能量密度和功率密度起决定性作用，所以研制一种更优的电极材料对新型电源性能提升非常重要。[0003]碳气凝胶一直被作为碳材料的研究重点，在超级电容、储氢材料、保温材料等领域都有重大突破，但是在锂离子电池、电容等方面，却因为各种瓶颈，未能得到较好的发展与应用。其主要原因就是始终不能制备出最适合