激光照明用二价金属阳离子与铈共掺镥铝石榴石晶体及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN105332056A(43)申请公布日2016.02.17(21)申请号201510773767.2(22)申请日2015.11.13(71)申请人孙雷地址100000北京市朝阳区双井时代国际小区1号楼2单元102(72)发明人孙雷(74)专利代理机构常州佰业腾飞专利代理事务所(普通合伙)32231代理人朱小杰(51)Int.Cl.C30B29/28(2006.01)C30B15/00(2006.01)C30B11/00(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称激光照明用二价金属阳离子与铈共掺镥铝石榴石晶体及其制备方法(57)摘要一种激光照明用二价金属阳离子与铈共掺镥铝石榴石晶体及其制备方法，该晶体的化学式为：M3xCe3yLu3(1-x-y)Al5O12，生长工艺步骤如下：采用中频感应加热提拉法生长，发热体为铱金坩埚，原料称配研混均匀后经等静压机压制成块，在1300℃的高温下烧结发生固相反应；用氧化锆和氧化铝做保温罩，生长过程炉膛内部采用惰性气体保护，晶体生长温度约为1970℃，提拉速度0.1～5mm/h，晶体转速5～30rpm。本发明闪烁晶体具容易实现高浓度掺杂和晶体光产额高等出色优点，制成晶体可做为激光照明系统的核心材料。CN105332056ACN105332056A权利要求书1/1页1.一种激光照明用二价金属阳离子与铈共掺镥铝石榴石晶体，其特征在于：分子式M3xCe3yLu3(1-x-y)Al5O12，式中x=0.0001～0.001，y=0.01～0.08，其中M为二价金属阳离子(Ca2+，Mg2+，Ba2+等)，x为M离子的掺杂量，y为Ce离子的掺杂量，Ce离子进入LuAG晶体取代Lu离子格位。2.一种激光照明用二价金属阳离子与铈共掺镥铝石榴石晶体的制备方法，其特征在于工艺步骤如下：(1)采用中频感应加热提拉法生长M3xCe3yLu3(1-x-y)Al5O12晶体，发热体为铱金坩埚，原料经焙烧后按下式比例进行称量：6xMO+6yCeO2+3(1-x-y)Lu2O3+5Al2O3=2M3xCe3yLu3(1-x-y)Al5O12+3(y-x)/2O2↑其中M为二价金属阳离子(Ca2+，Mg2+，Ba2+等)，x为熔体中掺杂M离子的浓度，y为熔体中掺杂Ce离子的浓度，晶体中Ce离子的掺杂浓度则是y与分凝系数的乘积；(2)原料经称配，研混均匀后包装，用等静压压成圆柱状并在1300℃的高温下烧结发生固相反应，烧结好的原料封装好放在干燥箱内保存备用；(3)分别用氧化锆和氧化铝做保温材料，用蓝宝石片作为观察窗口，在惰性气体保护下生长晶体，生长温度约1970℃，提拉速度0.1～5mm/h，晶体转速5～30rpm，生长M3xCe3yLu3(1-x-y)Al5O12晶体。3.根据权利要求2所述的激光照明用二价金属阳离子与铈共掺镥铝石榴石晶体的制备方法，其特征是，所用原料的纯度为：MO≥99.99%，CeO2:≥99.999%，Lu2O3:≥99.995%，Al2O3:≥99.999%。2CN105332056A说明书1/4页激光照明用二价金属阳离子与铈共掺镥铝石榴石晶体及其制备方法技术领域[0001]本发明涉及闪烁晶体，特别是激光照明用一种二价阳离子与铈离子共掺LuAG(M3xCe3yLu3(1-x-y)Al5O12)高温闪烁晶体及其制备方法。背景技术[0002]无机闪烁晶体是一种能将高能光子或粒子的能量转换成易于探测的紫外/可见光子的晶态能量转换体。闪烁晶体做成的探测器广泛应用于高能物理、核物理、影像核医学诊断(XCT、PET等)、地质勘探、天文空间物理学以及安全稽查等领域。随着核探测及相关技术的飞速发展，其应用领域仍在不断拓展。不同应用领域对闪烁晶体提出了越来越高的要求，传统的NaI(Tl)、BGO、PWO等闪烁晶体探测器已经无法满足高性能闪烁探测器的要求。[0003]目前闪烁晶体的发展趋势是围绕高输出、快响应、高密度等性能为中心，通过以下几种渠道开展新型闪烁晶体的探索研究，提高和改善晶体性能：1）通过不同离子的共掺杂，改善现有闪烁晶体的不足，提高其闪烁性能，如光产额等；2）通过优化晶体生长配方、工艺和工程化技术研究等，降低晶体生长成本和生长难度；3）通过晶体微观缺陷、共掺杂与晶体闪烁性能之间的相互关系，减少和抑制有害点缺陷，降低闪烁过程中的无辐射跃迁对能量转换的损耗。铈离子掺杂的硅酸盐和铝酸盐是近年来非常受业内关注的两类高温无机闪烁体。[0004]铈离子掺杂的高温无机闪烁晶体属于非本征闪烁体，掺杂的Ce3+离子作为晶体的发光中心，其发光机理由下列3个过程组成：a)首先闪烁晶体吸收高能射线或粒子，从而在晶格中产生大量的电子空穴对；b)