二价金属阳离子与铈共掺镥铝石榴石晶体制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108441960A(43)申请公布日2018.08.24(21)申请号201810347611.1(22)申请日2018.04.18(71)申请人苏州四海常晶光电材料有限公司地址215500江苏省苏州市常熟市东南开发区金都路8号1幢(72)发明人陈建玉(74)专利代理机构常州佰业腾飞专利代理事务所(普通合伙)32231代理人黄杭飞(51)Int.Cl.C30B29/28(2006.01)C30B15/00(2006.01)C30B11/00(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称二价金属阳离子与铈共掺镥铝石榴石晶体制备方法(57)摘要本发明公开了一种二价金属阳离子与铈共掺镥铝石榴石晶体及其制备方法，化学式为：M3xCe3yLu3(1-x-y)Al5O12，骤如下：采用中频感应加热提拉法生长该晶体，发热体为铱金坩埚，原料经焙烧后按比例称量：原料经称配，研混均匀后经等静压机压制成块，在1300℃的高温下烧结发生固相反应，烧结好的原料放在干燥箱内保存；分别用氧化锆和氧化铝做保温罩和保温材料，用宝石片封住观察口，生长过程炉膛内部采用惰性气体保护，晶体生长温度为1970℃，提拉速度0.1～5mm/h，晶体转速5～30rpm。本发明闪烁晶体具有晶体生长成本低、容易制备大尺寸、容易实现高浓度掺杂和闪烁性能出色等优点。CN108441960ACN108441960A权利要求书1/1页1.一种二价金属阳离子与铈共掺镥铝石榴石晶体，其特征在于：分子式M3xCe3yLu3(1-x-y)2+2+2+Al5O12，式中x＝0.0001～0.001，y＝0.01～0.08，其中M为二价金属阳离子(Ca，Mg，Ba等)，x为M离子的掺杂量，y为Ce离子的掺杂量，Ce离子进入LuAG晶体取代Lu离子格位。2.一种二价金属阳离子与铈共掺镥铝石榴石晶体的制备方法，其特征在于工艺步骤如下：(1)采用中频感应加热提拉法生长M3xCe3yLu3(1-x-y)Al5O12晶体，发热体为铱金坩埚，原料经焙烧后按下式比例进行称量：6xMO+6yCeO2+3(1-x-y)Lu2O3+5Al2O3＝2M3xCe3yLu3(1-x-y)Al5O12+3(y-x)/2O2↑其中M为二价金属阳离子(Ca2+，Mg2+，Ba2+等)，x为熔体中掺杂M离子的浓度，y为熔体中掺杂Ce离子的浓度，晶体中Ce离子的掺杂浓度则是y与分凝系数的乘积；(2)原料经称配，研混均匀后包装，用等静压压成圆柱状并在1300℃的高温下烧结发生固相反应，烧结好的原料封装好放在干燥箱内保存备用；(3)分别用氧化锆和氧化铝做保温材料，用蓝宝石片作为观察窗口，在惰性气体保护下生长晶体，生长温度约1970℃，提拉速度0.1～5mm/h，晶体转速5～30rpm，生长M3xCe3yLu3(1-x-y)Al5O12晶体。3.根据权利要求2所述的二价金属阳离子与铈共掺镥铝石榴石晶体的制备方法，其特征是，所用原料的纯度为：MO≥99.99％，CeO2:≥99.999％，Lu2O3:≥99.995％，Al2O3:≥99.999％。2CN108441960A说明书1/4页二价金属阳离子与铈共掺镥铝石榴石晶体制备方法技术领域[0001]本发明涉及闪烁晶体，特别是一种二价阳离子与铈离子共掺LuAG(M3xCe3yLu3(1-x-y)Al5O12)高温闪烁晶体及其制备方法。背景技术[0002]无机闪烁晶体是一种能将高能光子(X/γ射线)或粒子(质子、中子等)的能量转换成易于探测的紫外/可见光子的晶态能量转换体。闪烁晶体做成的探测器广泛应用于高能物理、核物理、影像核医学诊断(XCT、PET等)、地质勘探、天文空间物理学以及安全稽查等领域。随着核探测及相关技术的飞速发展，其应用领域仍在不断拓展。不同应用领域对闪烁晶体提出了越来越高的要求，传统的NaI(Tl)、BGO、PWO等闪烁晶体探测器已经无法满足高性能闪烁探测器的要求。[0003]目前闪烁晶体的发展趋势是围绕高输出、快响应、高密度等性能为中心，通过以下几种渠道开展新型闪烁晶体的探索研究，提高和改善晶体性能：1)通过不同离子的共掺杂，改善现有闪烁晶体的不足，提高其闪烁性能，如光产额等；2)通过优化晶体生长配方、工艺和工程化技术研究等，降低晶体生长成本和生长难度；3)通过晶体微观缺陷、共掺杂与晶体闪烁性能之间的相互关系，减少和抑制有害点缺陷，降低闪烁过程中的无辐射跃迁对能量转换的损耗。铈离子掺杂的硅酸盐和铝酸盐是近年来非常受业内关注的两类高温无机闪烁体。[0004]铈离子掺杂的高温无机闪烁晶体属于非本征闪烁体，掺杂的Ce3+离子作为晶体的发光中心，其发光机理由下列3个过程组成：a)首先闪烁晶体吸